实验室液相色谱仪的管理与使用维护

随着科学技术的不断发展，液相色谱( HPLC) 作为一种具有高灵敏度、高选择性和快速分离的检测技术得到了长足的发展，现已成为我国高等农业院校化学化工专业应用广泛的分析方法。它既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，其应用范围已超过其他各种分离检测方法，尤其在生化医药样品的分析、分离方面更能充分发挥特长，目前广泛应用于食品安全、化学分析、环境科学、农药残留和石油化工等领域。

  液相色谱仪的科学管理和正确使用维护，是获得良好色谱分离效果和延长仪器使用寿命的前提和基础。化学实验中心于2012 年12 月对所有大型精密仪器设备实施网上预约共享管理模式，已经取得了良好的运行效果。虽然液相色谱仪的种类繁多，但是它们的管理方法与使用维护是一致的。本文结合对该实验室Agilent 1100 液相色谱仪十几年的管理和使用经验，较详细地介绍了液相色谱仪在日常管理和使用维护等方面的一些体会，希望与同行们共享。

1 管理与维护

化学实验中心在液相色谱仪的管理上，要求所有用户在使用仪器前必须仔细阅读操作流程，按具体要求进行操作。本科生一律在指导教师的陪同下方可使用，不得单独操作。

1. 1 流动相

1) 所用流动相必须经0. 45 μm 微孔滤膜真空抽滤2 ～ 3 次，然后用超声仪超声45 ～ 60 min 后，方可作为流动相使用。

2) 甲醇、乙腈等有机溶剂必须为色谱纯，当用酸或者碱来调节流动相pH 值时，范围一定不能超过2 ～ 7. 5。水则必须为去离子水，使用期限不得超过2 d，逾期则要重新配制。

3) 流动相瓶口不准用密封带封死，以保证内外压力相等。不要随便更换流动相接口，A 瓶( 棕色) 固定为水，B 瓶( 白色) 固定为甲醇或乙腈; 流动相的流速不要超过3. 0 mL /min。

4) 流动相禁止使用、三氯( 代) 苯、亚甲基氯、甲苯等; 慎重使用四氯化碳、

5) 当有缓冲盐做流动相时，缓冲溶液与有机溶剂互相转换前一定要用5 甲醇清洗泵，防止盐在有机相中结晶损坏泵中各组件。缓冲溶液的浓度不能高于0. 5 mol /L，尽量不超过该色谱柱的pH范围。Cl － 的浓度要小于0. 1 mol /L( 防止腐蚀流路) 。高浓度的缓冲盐会缩短密封垫和活塞的使用寿命，长时间使用0. 1 mol 或更高浓度的缓冲液时，必须用10 异丙醇溶液从泵的背面冲洗掉所有可能存在的结晶，从而保护柱塞杆和密封垫。用后的异丙醇经0. 45 μm( 或0. 22 μm) 滤膜过滤后可反复使用2 ～ 3 次。

6) 当泵的压力上限超过6 000 psi 时，应及时检查和更换泵头过滤白头和保护柱芯。

2 结束语

比起单纯的PID 控制，基于模糊控制的PID 算法加快了系统响应的速度，非常适用于惯性大、滞后大的复杂系统。并且在处理输入数据上，模糊控制不需要知道被控制对象的数学形态，相比经典控制理论需要确切的输入对象而言简单很多。由于模糊规则是模糊控制系统中模糊推理的依据，它主要依据对系统的观察和测量的结果生成。经过大量测试后可得到较完善的模糊规则，采用推理查表法和重心法可去模糊化，可以得到较理想的控制结果。