旋转蒸发器用密度法测定啤酒中乙醇1 材料与方法

1． 1 仪器与试剂ＲV10C S25 旋转蒸发仪( 德国IKA 公司) ; KnF D － 7911 真空泵( 德国IKA 公司) ;FA1104N 万分之一天平( 上海精科) ; 全玻璃蒸馏器;50 ml 密度瓶; HHS － 8 恒温水浴锅( 上海宜昌仪器) ;无水乙醇( 优级纯批号: 20110401) 。

1． 2 旋转蒸发器用密度法测定啤酒中乙醇方法

1． 2． 1 标准液配制取无水乙醇6 ml、7 ml、8 ml、9 ml标准液于200 ml 容量瓶中，加纯水定容至刻度，用密度瓶法测定乙醇含量( %vol) 分别为3． 11、3． 64、4． 14、4． 66［4］。

1． 2． 2 试样制备按GB /T 4928． 2008 中将酒样恒温、反复摇动、放气至无气、过滤，约需时间10 min。用于直接加热蒸馏。直接用100 ml 容量瓶取静置酒样缓缓倒入，至泡沫消失至刻度，约需2 min。用于旋转蒸发仪测定。

1． 2． 3 测定方法及操作条件按GB /T 4928． 2008中经典蒸馏法，取酒样100 ml，用50 ml 纯水分次洗入蒸馏瓶中，缓缓加热酒样，用100 ml 容量瓶接收馏出液约96 ml，调节液温20 ℃加纯水定容。用密度瓶法测定乙醇含量。直接取1． 2． 2 制备的试样用50 ml 纯水分次洗入旋转蒸发仪蒸馏瓶中，启动旋转蒸发仪接，收馏出液约96 ml，调节液温20 ℃ 加纯水定容。用密度瓶法测定乙醇含量。仪器设定条件: 真空压力为200 pa; 水浴温度98 ℃，转速60 r /min。

2 结果与讨论

2． 1 蒸馏时间的对比随机取市售啤酒6 种，分别用经典蒸馏法和旋转蒸发仪法进行酒样蒸馏，结果表明采用旋转蒸发仪法可大大缩短蒸馏时间，经典蒸馏法需蒸馏时间30 min ～ 35 min，而旋蒸法只需9 min ～11 min。

本文建立了石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定面粉中的镉，省去了国家标准方法中规定的耗时耗酸的消化过程。实验结果表明，本法操作简便、安全、快速、污染少、稳定性好、灵敏度高、测定效果好。可用于大批量面粉中镉测定，大大提高了工作效率。综上所述通过使用旋转蒸发的减压蒸馏，能快速、准确地测定啤酒中乙醇含量，适合作为分析酒样各种项目的前处理设备，如测定甲醇和其他醇类。在实际测试过程中，水浴温度不建议采取沸水浴和真空

压力不易过低。因为有些麦芽度过高的啤酒，还是有存在暴沸的可能性。且在较低温度下操作，增加实验的安全性和稳定性，并可以在其他酒类，如黄酒等发酵酒中广泛应用。