涂膜动态粘弹性测量技术
时间：2021-09-29 阅读：1202
涂膜动态粘弹性测量技术
测量目的
通过在不断改变大气温度的同时对样品施加动态力，可以观察到弹性模量的变化。在低温下，固体薄膜随着温度的升高开始软化（玻璃化转变），弹性模量降低。从温度和弹性模量之间的关系曲线获得用于推导涂膜结构差异的信息。
测量条件
样品形状 宽度 5mm 厚度 0.05mm 有效长度 15mm
温度范围 -50-100℃
升温速度 3℃/min
测量间隔 2°C
测量频率 10Hz
测量模式拉
Dynamic Amplitude ± 0.01 to 0.09 mm (对应于动态应变) Strain = 动态片幅/有效长度
拉伸控制 负荷控制（以防止样品松动为目的）
测量结果
图1中的E'(Pa)称为储能弹性模量，是物体产生应变时的内能增加成分。E'曲线高于 109 (Pa) 且平坦的温度范围表示该物体是固体。在固体的情况下，样品 B、C 和 A 的顺序存储弹性模量较高，因此内能的增加对应于较大的顺序。第二的样品C，E'从-50°C开始逐渐下降（即使在这种状态下也是固体），另外两个物种是平坦的。
样品 C 被认为在结构上与其他样品不同。
10°C后，拐点按样品A、C、B的顺序显示，E'的曲线向右呈陡峭的下坡。从这个拐点开始，每个样品都开始玻璃化转变，分子链的缠结开始解开。
由于拐点后样品A和B的斜率是平行的，因此认为物体的成分相同，分子量不同。分子量越大，分子链的缠结越紧密，它们开始解开的温度就越高。
图2中的E“(Pa)称为损耗模量（作为热量扩散到物体外）。物体发生应变时的损耗能量是一个分量。从开始附近的温度开始玻璃化转变，E”是上升，说明能量损失增加。
该曲线的峰值温度称为玻璃化转变温度。
E”（能量损失）增加的原因是当玻璃化转变开始时，分子链的凝集结构逐渐释放，物体因外力而应变增加的趋势变为因应变引起的能量损失...
由于分子链的解缠结，到达E”峰后的下降斜率从玻璃化转变开始在一定程度上降低，与应变相关的总能量变小，因此能量损失也取决于它。它在收益中减少了
。tan[delta 被称为图 3 的损耗正切，假设一个直角三角形的 tan（正切），损耗模量 E"（上述两个能量分量的 Pa 为锐角）对应于对边，存储弹性E'(Pa)对应于相邻边。因此，tanδ=E"/E'。每个样品的tanδ峰表明E"与E'的比值最大。整理图 1 到 3
tan δ 上升的开始伴随着 E 上升的开始”
在 E” 峰值温度，tan δ 仍在上升。
在E“峰值温度和tanδ峰值温度之间，E”的向下斜率小于E'的斜率。
从 tanδ 峰（折回）来看，E' 的斜率大于 E' 的斜率。
较大的正切δ峰，（最大E“和E'的比率的值）的能量损失的比例越大，从而使该对象是在该温度下，它趋向于更粘稠。粘度的强烈趋势意味着能量损失分量的程度大于存储能量分量的程度。
能量损失也称为吸收能量，吸收能量比越大阻尼特性越高。
测量条件
| 1) 型号： | Rheogel-E4000 |
| 2) 测量方法： | 动态粘弹性测量 施加到样品上的动态（正弦振动）应力和应变产生的能量中，热量和内能的每个分量都被引导为粘度和弹性。 |
| 3）模式： | 温度依赖性 查看 样品的粘度和弹性在任意温度范围内分散的状态。 |
| 4）温度范围（℃）： | -100-100 |
| 5）温升率（℃/min）： | 3 |
| 6）测量间隔（℃）： | 2 |
| 7）频率（赫兹）： | 1 秒内产生 10 个正弦频率 |
| 8) 量具： | 抓住张力膜样样品的两端 |
| 9）样品形状（mm）： | 宽5厚1长30 |
项目（图1、图2、图3）
| 1) E'(Pa): | 储存（垂直）模量 由动态应力和应变产生的样品的内能。 单位是从相同能量和体积应变之间的关系中获得的应力。 |
| 2）E”（帕）： | 损失（垂直）模量 样品的热能由动态应力和应变产生。 单位是从相同能量和体积应变之间的关系中获得的应力。 |
| 3) tanδ： | 损耗系数 E"与E'之比 |
| 4）温度（℃）： | 样品周围大气温度 恒速上升（3℃/min） |
