药材中二氧化硫的测定是保证药材安全性的重要实验,研究更为简便、精确、成本低廉的方法,对于保证药材生产加工的安全、严格限制药材添加剂的用量具有重要意义。

　　一、直接碘量滴定法

　　1、原理

　　在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

　　2、范围

　　本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。

　　二、盐酸副玫瑰苯胺比色测定法

　　1、比色法的原理与操作

　　药材中的二氧化硫与四氯汞钠进行反应后，可以生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，这种物质与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺可以发生颜色反应,其产物为玫瑰紫红色络合物。比较产物的颜色深浅即可判别二氧化硫的含量。首先将药材取样,加入容量瓶中，并加入四氯汞钠吸收液进行定容。再分别吸取不同含量的二氧化硫标准溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞钠溶液,根据反应颜色测定吸光度,并绘制标准比色曲线。再测定样品溶液中的吸光度,与标准曲线做比较即可查出对应的二氧化硫含量。

　　三、气相色谱测定法

　　1、气相色谱法的原理与操作

　　气相色谱技术应用了气相色谱仪进行测定,因此其测定精度相对于滴定法更高,操作也更为复杂。气相色谱法的原理是使样品中的亚硫酸盐与盐酸反应,使用热导检测器直接检测生成的二氧化硫气体。为此,首先要制备不同浓度的亚硫酸钠对照溶液，并将祥品制备试液。吸取样品与标准对照品的顶空瓶气体后注入气相色谱仪,对照标准曲线即可得到二氧化硫含量。

　　四、离子色谱测定法

　　1、离子色谱法的原理与操作

　　当使用水蒸气蒸馏样品溶液时,溶液中的二氧化硫将会溢出。此时用三乙醇氨和过氧化氢进行收集后,即可使用离子色谱法测定其中硫酸根的含量,进而换算出样品中二氧化硫含量。应用离子色谱法进行测定时，首先应当制备硫酸根标准溶液,并绘制相应的离子色谱曲线。再对样品事业进行蒸馏吸收后,使用离子色谱仪即可进行二氧化硫含量测定。