SDTR一种薄膜面内各向异性热导率的测量方法

近年来，随着半导体行业的迅猛发展，半导体元件的体积急剧减小，对芯片或薄膜材料的热物性探究至关重要，这样给予针对超小尺寸的热物性探测技术提供了发展需求，而其中基于光学的热反射法的发展使得小尺寸(亚微米)样品的热导率测量变得容易。在频域热反射法FDTR测量中：锁相放大器的参考相位需要被精确计算以减小对相位滞后信号的影响。

SDTR - (SpecialDomain ThermalReflection)空间热反射同样是基于激光泵浦-热反射的探测技术，可以针对小尺寸薄膜样品的面内热物性的测量方法。相比于其他激光泵浦探测方法(如：TDTR，FDTR)它的优势是可以测试薄膜样品的面内热物性，且成本低廉；同FDTR一样是基于连续激光，不过目前的FDTR的调制频率通常在5 kHz以上，因此只能测得10 W/mK 以上的面内热导率，但SDTR通过改变泵浦和探测光斑的空间位置获得相位和幅值信号，可以测量低于10 W/(m·K)的面内热导率。

1. SDTR测试

图1所示为 SDTR 的实验系统光路图。一束泵浦激光经正弦波调制后聚焦在样品表面，对样品进行周期性加热；另一束波长不同的探测激光透过偏振分光棱镜(透过率可通过调整线偏振方向变化)，透过光聚焦在样品表面，探测样品表面的温度响应，探测光可以透过二向色镜照射并聚焦至样品并反射，携带样品表面的周期性变化的热反射率信息，泵浦光在二向色镜处反射并聚焦至样品处对样品进行周期性加热，样品表面因周期性的热场而生成周期性变化的热反射率。光电探测器将探测光光信号转换成电信号，然后传输给锁相放大器以提取信号的幅值和相位。可以通过锁相放大器输出一个给定频率的正弦信号或者通过外部信号发生器输出给锁相放大器和泵浦激光器，传输给泵浦激光器用以调制泵浦激光，传输给锁相作为内部参考，实现对采集信号的锁相分析。

在SDTR实验测量中，样品表面需要镀一层约100 nm 厚的金属膜作为温度传感层。通过调节光路中将光束反射至样品的反射镜的角度，可以调整样品表面泵浦光斑相对于探测光斑的位置，同时锁相放大器记录下幅值和相位信号随样品表面的泵浦光斑和探测光斑之间偏移距离xc的数据。以xc=0时的相位和幅值信号为基准，对任意xc处的相位信号取其差分值

，对幅值信号取其归一化值

，同时拟合差分相位信号和归一化幅值信号，即可提取样品沿光斑偏移方向的面内热导率kx和该方向的激光光斑尺寸Wx。

图1：SDTR光路简约示意图

图2：表面镀有100 nm钛的熔融石英样品在150 Hz泵浦调制频率和11.5 μm光斑尺寸下的SDTR测试相位(a)和归一化幅值(b)数据图。

图2中所示为在150 Hz 泵浦调频下，镀有100 nm钛膜的熔融石英样品的测量数据和拟合曲线。通过对图2(a)中相位差信号进行拟合，其中采用文献中提供的熔融石英的体积比热容等数据后拟合而得出熔融石英沿光斑偏移方向的面内热导率为1.4W/(m·K)。SDTR所测得的热导率与文献值十分接近；同理，若通过改变泵浦光斑和探测光斑相对于样品的的偏离方向可以测得沿表面的各个方向的各项异性的热导率(不过实例中的熔融石英是各向同性材料，没有必要进行不同方向的各向异性测试)。图2(a)还展示了的z佳拟合值变化±30% 所对应的曲线，在图中用虚线表示，展示了该信号对的敏感性。而另一方面，图2(b)所示的归一化幅值信号通过拟合幅值信号可以精确地得到沿偏移方向的激光光斑尺寸为11.5 μm。

2. 敏感度分析

图3展示了图1的测量信号对系统中不同参数的敏感性系数。这些参数包括了传感层和基底材料的不同方向上的热导率kxm、kym、kzm(其中角标m表示为金属传感曾的物理性质)和kx、ky、kz，体积比热容cm和c，金属传感层的厚度hm，界面热导G，泵浦光斑样品表面上不同方向上的激光光斑尺寸wx、wy。

图3：调制频率9KHZ，100nm AU/ sapphire样品的SDTR测试结果对样品各个热物性的敏感度示意图。(a)相位梯度信号对于不同参数的敏感度；(b)幅值半高宽对不同参数的敏感度。

图3中显示：沿样品表面x方向的热导率kx和样品的体积比热容c对的敏感度较高，因此对与得到较为准确的热导率结果，需要事先知道较为准确可靠的样品体积比热容c；x方向的光斑尺寸wx对幅值半高宽敏感度较高，因此可通过幅值半高宽较为准确地确定样品表面光斑尺寸wx，其中受到其他的样品参数影响较小。

3. 测试结果

图4： SDTR进行的一系列标准样品的面内热导率的测量结果与文献参考值的比较。

利用SDTR方法分别对对蓝宝石、硅、二氧化硅、高定向热解石墨（HOPG）及x-切割石英的面内热导率进行了实验测量，其结果如图4所示，其中所得结果均与文献参考值高度一致，误差均小于5%。

相关文献：

[1] P. Jiang, D. Wang, Z. Xiang, R. Yang, H. Ban, A new spatial-domain thermoreflectance method to measure a broad range of anisotropic in-plane thermal conductivity, Int. J. Heat Mass Transfer, 191 (2022) 122849.

[2] 宋尚智, 张可欣, 江普庆, 新型光学交流量热法准确测量小尺寸样品的面内热导率, 能源科学与技术, 1 (2022) 33-38.

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