气相色谱质谱联用仪是用色谱分离混合物，利用质谱做为检测器，检测分离出的每个化合物都是什么。这样就不用做标准样了。气相色谱用于分离混合物，得到单一组分；质谱用于测定单一组分的分子量，可以用来定性、定量分析。

　　气相色谱质谱联用仪的开、关机顺序：

　　1.开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样；

　　2.关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气。

　　气相色谱质谱联用仪的分析:

　　当柱温、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度.当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮.但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。

　　气相色谱质谱联用仪数据处理:

　　1.接通电源开关

　　全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮；

　　2.设定记录器的灵敏度

　　如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER，设定送纸速度10：SPEED 10 ENTER；

　　3.划出色谱仪的基线

　　操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止.再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止；

　　4.打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV），按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键，接着按动ENTER键（CTRL键必须比目的键LEVE*按,比目的键后放开）；

　　5.调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围，反复进行4-5项操作；

　　6.记录笔移至原点操作ZERO ENTER键；

　　7.进样分析

　　在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键。