一、试剂的配置 COD实验操作 u C1试剂（100样）的配制：将一瓶固体试剂倒入100或250ml的烧杯中， 准确量取90ml的蒸馏水倒入烧杯内，缓慢加入10ml浓硫酸，搅拌至* 溶解（移入棕色瓶中备用） u C1试剂（500样）的配制：将一瓶固体试剂倒入500或1000ml的烧杯中， 准确量取450ml的蒸馏水倒入烧杯内，缓慢加入50ml浓硫酸，搅拌至* 溶解（移入棕色瓶中备用） 加入水、浓硫酸 3 u C2试剂（100样）的配制：将一瓶固体试剂倒入500或1000ml的烧杯 中，准确量取500ml的浓硫酸倒入烧杯内，搅拌至*溶解（如难溶解， 可稍许加热移入棕色瓶中备用） u C2试剂（500样）的配制：将一瓶固体试剂倒入2500ml的烧杯中，准 确量取2500ml的浓硫酸倒入烧杯内，搅拌至*溶解（如难溶解，可稍 许加热移入棕色瓶中备用） 加入浓硫酸 4 二、水样的测定 1、将消解器打开，大约三秒进入温度介面，如果显示不是（设定：165℃ 010 分钟）按住 再按 键光标选定，按 键选择 （设定：165℃ 010分钟）曲线，按 键确认，大约10分钟温度升到165℃后提示音三声并 开始保持恒温。(如图) 5 2、将试管清洗干净、烘干放至试管架、按编号排列。 3、取3ml蒸馏水至0号管做空白，依次取3ml的水样至1、2、3…号密封管中。 加入3ml蒸馏水 6 4、依次加入C1试剂 1ml， C2试剂 5ml （注意：加C2试剂先慢后快，防止喷溅） 7 5、盖好盖手拿管子上部，轻轻将液体摇均匀。慢慢插入消解器中，按 键，在165℃温度下，消解10分钟。 6、消解完后仪器报警，按 键停止，手拿上部将样品放至冷却槽，按 键，空气冷却2分钟。

  COD在线分析仪消解完成取出试管 再空冷2分钟 8 7、冷却完后仪器报警，按 键停止，将每个样品依次加入3ml蒸馏水盖 好盖，手拿上部使溶液充分摇均匀，放至后排水槽中按 键，水冷10分 钟。冷却完后仪器报警，按 键停止。 冷却完后加3ml水 再水冷10分钟 9 8、将样品拿出擦干，依次倒入3cm比色皿中,选择曲线01号。（仪器出厂默认 01号）如下图： 10 9、在测量界面下，打开盖子，放入黑体，盖好盖看T是否是0%，若不是， 按 键使T=0%（若T不是再按一下）如下图所示： 11 10、打开盖，拿出黑体。放入空白盖上盖，看T是否是100%，若不是，按 键使T=100%（若T值不是100 %再按一下）如下图所示： 12 11、拿出空白，放入水样盖好盖，大约5秒等数据稳定后（假设样品浓度）如下图 所示： 需保存按 键，依次测出其它待测样。 13

   COD在线分析仪实验中注意事项

1、实验之前应对主机进行预热时间通常在15-20分钟。

2、实验用过的COD试管，无须用洗涤剂冲洗，一般先用自来水后用蒸馏水冲 洗烘干备用，以防洗涤剂粘附在内壁，影响到测定结果。

3、对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中溶液从一角倒掉，用蒸馏水 清洗后小心甩净，即可倒入新的待测溶液，由此引入的误差在允许范围之内， 为了使误差变得更小，测定时，水样的COD值可从小往大做。

4、从比色皿倒溶液时，不要将溶液溅到比色皿透光的看窗上，比色测定之前， 应检查比色皿看窗是否干净，除了目测外，可检查每个比色皿的光密度A，测 其相对值是否一致。

5、拉动测定仪的拉杆时，应保证被测比色皿准确对准光路。

6、反应液倒入比色皿后，有细小汽泡上浮，影响数显波动，当数字稳定后再 读数。

7、如果试管中的水样在消解时发生喷溅时请检查： a.配制好的试剂是否在空气中放置过长时间 b.水样加入试剂后，是否充分摇匀 c.是否是分析纯的浓硫酸或硫酸过期了 d.是否消解仪温度过高