光谱仪的无信号问题解决思路解析
时间:2020-12-24 阅读:1223
原子荧光光谱仪测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。即无信号时可进行如下处理来排除故障:
1.检查水封有没有加水。
2.检查排废管有没有夹好。正确的夹管方法是在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好,蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。
3.检查点火炉丝有没有点亮。
4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热。
5.8X仪器检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。
6.拿一纸条在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口,看纸条是否被点着,若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看下一步。
7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成,无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞头一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。
8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸,还原剂KBH4的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查KBH4是否失效。
9.检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步,若其他所有能测的元素都有火焰无信号看后一步。
10.检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上;标准液浓度是否配对,是否已经失效。Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后,且时间不能放置太久。
11.在原子荧光光谱仪条件窗口用鼠标双击显示灯能量处,用一反射杆在石英炉芯的上方反射(或调整原子花器高度到4-5),观察显示灯能量有无变化。若有变化,说明仪器激发、检测、放大电路正常,继续查是否有堵塞和漏气的情况;否则光谱仪电路不正常,将其报修。
12.查看软件上所做的元素和要做的元素是否一致。特别是打开以前的文件不会自动检测元素灯。点“元素表”,“重新检测”查看。
上述都正常依然有火焰无信号,则可能是原子荧光光谱仪本身出问题,可向原厂家报修。