就是这么简单,一文读懂有机元素分析仪
 

　　有机元素分析仪应用越来越广泛主要功能是用于有机化合物，高分子材料，药物，石油产品等材料中C、N、H、S、O质量百分含量的测定。
 

　　首先，什么是有机元素？有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。
 

　　1912年，Pregl应用德国的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氢元素微量分析方法。
 

　　1914年，诺贝尔化学奖获得者FritzPregl研发第1代微量分析仪。
 

　　1960年~至今，有人尝试将气相色谱法用于元素分析，并获得了初步成功。后经不断改进，微量化、自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定成为有机元素分析的新特点。
 

　　有机元素分析的原理
 

　　主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。
 

　　反应过程
 

　　在已知样品质量的前提下，通过测定样品*燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
 

　　CHNS/O元素分析仪采用经典分析技术——在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中的C、H、N、S、O。
 

　　仪器有三种测定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式。
 

　　CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量。
 

　　氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。
 

　　检测信号特点
 

　　由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物，N2，CO2，H2O(SO2，CO2)，进入色谱柱进行分离，每种气体一步一步地稳定分离出来，后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器，由于TCD检测器的近似可叠加性，因此信号呈阶梯形状，刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值。
 

　　计算方法
 

　　空白：PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。
 

　　空白计算方法：
 

　　NB=NR-ZR
 

　　CB=CR-NR
 

　　HB=HR-CR
 

　　SB=SR-HR
 

　　OB=OR-ZR
 

　　K因子：K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换后的数字量化值。
 

　　KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×NTHEORYWt%]
 

　　KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×CTHEORYWt%]
 

　　KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×HTHEORYWt%]
 

　　KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×STHEORYWt%]
 

　　KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORYWt%]
 

　　K因子范围：KC13~20；KH30~70,；KN3~9；KS3~9；KO6~12
 

　　样品制备
 

　　样品要求：
 

　　1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体；
 

　　2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量；
 

　　3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施；
 

　　4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂等烈性化学品；
 

　　5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响，也不宜进行分析。
 

　　样品的制备注意事项：
 

　　1.因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量，所以待测样品必须干燥，不能含有水，建议在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定)；
 

　　2.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响，普通过滤得到的样品，结果与预期值会有比较大的偏差，而结晶得到的样品，纯度有保证，测定结果会比较好；
 

　　3.样品称量过程中进行包样时，要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准，会造成结果无效；
 

　　4.氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子，含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。
 

　　对试剂和气体的要求
 

　　所需要的试剂为优级纯、分析纯或经蒸馏制备；标准物质，苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮-2,4-二硝基苯腙、对氨基苯磺酸等。
 

　　操作流程图
 

　　仪器使用注意事项
 

　　1.装填反应管时，使用通风橱，防护玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接触试剂后，*洗净手和脸。
 

　　2.更换燃烧管和还原管时，一定关掉炉子，等它冷却至室温。
 

　　3.还原管处于室温时，决不能进行测定，除非关掉氧阀。
 

　　4.炉子左侧风扇必须正常工作。
 

　　5.开机时必须先给气，再开电。
 

　　6.关机时务请遵守关机步骤。
 

　　7.开气瓶时，先把低压表关死，打开总阀后，再把低压表调节到适当数值，以免冲坏低压表。
 

　　8.氧分析用的脱附管拆下后需密封。
 

　　9.所有开封的试剂必须放入干燥器中。
 

　　10.使用自动天平加上样品称样及取下样品时，请升起支托托住托盘。
 

　　有机元素分析仪的应用
 

　　分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。
 

　　有机元素分析仪是一种实验室常规仪器，
 

　　其基本的应用是化合物组成鉴定。
 

　　揭示化合物性质变化，
 

　　是科学研究的有效手段。