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毛细管色谱柱柱压过高怎么解决?

时间:2019-11-24      阅读:856

   毛细管色谱柱柱压过高怎么解决?
  毛细管色谱柱的色谱柱压过高是HPLC用户常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,可按下面步骤检查问题的起因:
  1.拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
  2.把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;
  3.将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动性)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
  4.更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请告知供应商厂家。
  毛细管色谱柱若受损肯定是要更换的,这里介绍下更换色谱柱的操作方法:
  先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存。更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开,确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这样就使流动相流过柱子时能将其中的气泡排出,待气泡排尽后,再接上柱子的出口端,用纯的乙腈小流速冲洗半小时,再用流动相按0.2、0.5、1.0逐渐加大流速来冲洗。
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