晋湘药用级氢化大豆油15版药典新标准

晋湘药用级氢化大豆油15版药典新标准

氢化大豆油

来源：四部   分类：药用辅料   笔画：9   页码：537  

氢化大豆油

Qinghua Dadouyou

Hydrogenated Soybean Oil

[8016-70-4] 本品系豆科植物大豆Glycine soya Bentham的种子提炼得到的油，经精炼、脱色、氢化和除臭而成。 【性状】 本品为白色至淡黄色的块状物或粉末，加热熔融后呈透明、淡黄色液体。 本品在二氯甲烷或甲苯中易溶，在水或中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第二法）为66～72℃。 酸值 取本品10.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加-甲苯（1：1）混合液[临用前加酚酞指示液0.5ml，用滴定液（0.1mol/L）调节至中性]50ml，加热使*溶解，趁热用滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30秒不褪。酸值应不大于0.5（通则0713）。 过氧化值 应不大于5.0（通则0713）。 【鉴别】 在脂肪酸组成检查项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间*。 【检查】 不皂化物 取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加溶液（取12g，加水10ml溶解，用稀释至100ml，摇匀，即得）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中；用乙m提取3次，每次100ml；合并乙m提取液，用水洗涤乙m提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层，依次用3%溶液与水洗涤乙m层各3次，每次40ml，再用水40ml反复洗涤乙m层直至后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色；转移乙m提取液至已恒重的蒸发皿中，用乙m吗、10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙m，用丙酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0%。 用中性20ml溶解残渣，加酚敢指示液数滴，用制滴定液（0.1mol/L）❶滴定至粉红色持续30秒*，如消耗制滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。 碱性杂质 取本品2.0g，置锥形瓶中，加1.5ml与甲苯3ml，缓缓加热溶解，加0.04%溴酚蓝溶液0.05ml，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液变为黄色，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）不得过0.4ml。 水分 取本品1.0g，照水分测定法（通则0832*法2）测定，含水分不得过0.3%。 镍 取镍标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液，作为对照品溶液；取本品5.0g，精密称定，置坩埚中，缓缓加热至炭化*，在600℃灼烧至成白色灰状物，放冷，加稀盐酸4ml溶解并定量转移至25ml量瓶中，加硝酸0.3ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分别置10ml量瓶中，精密加供试品溶液2.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在232.0nm的波长处测定，按标准加入法计算，即得。含镍量不得过百万分之一。 脂肪酸组成 取本品0.1g，置50ml圆底烧瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液4ml，在水浴中加热回流10分钟，放冷，加14%三f化硼甲醇溶液5ml，在水浴中加热回流2分钟，放冷，加正己烷5ml，继续在水浴中加热回流1分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，加少量无水干燥，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以氰丙基聚硅氧烷为固定液，起始温度为120℃，维持3分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5.5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至215℃，维持3分钟；进样口温度250℃，检测器温度280℃。另分别取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯与二十二碳烷酸甲酯对照品适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中各含0.5mg的溶液，取0.2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按棕榈酸甲酯峰计算不低于20000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液0.2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，碳链小于14的饱和脂肪酸不大于0.1%，肉豆蔻酸不大于0.5%，棕榈酸应为9.0%～16.0%，硬脂酸应为79.0%～89.0%，油酸不大于4.0%，亚油酸不大于1.0%，亚麻酸不大于0.2%，花生酸不大于1.0%，二十二碳烷酸不大于1.0%。 【类别】 药用辅料，润滑剂和释放阻滞剂等。 【贮藏】 遮光，密封，在凉暗处保存。 ❶制滴定液（0.1mol/L）的制备：取50%溶液2ml，加250ml（如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上清液再标定）。取苯甲酸约0.2g，精密称定，加10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml制滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，计算出本液的浓度。