碳氢元素分析仪操作使用说明书
时间:2020-06-28 阅读:2724
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在科学技术的发展过程中,各类化学分析仪器不断更新换代以适应现代科技的发展,碳氢元素分析仪也在这一过程实现了技术更迭。目前,该仪器已广泛应用于制药、化工、农业、化学、环保、材料、能源等不同领域的分析研究实验中。碳氢元素分析仪具有取样量少、灵敏度高、单人可操作、省时省力等优点,在应用中也获得了一众好评。本文就介绍下碳氢元素分析仪的使用以及注意事项。
TQ-3型 碳氢元素分析仪
碳氢元素分析仪该仪器用于测定煤和其它有机物中“碳”和“氢”元素的含量。被测试样在高温条件下于氧气流中燃烧生成水和二氧化碳,用吸水剂和二氧化碳吸收剂分别吸收,根据吸收剂的增重计算出碳和氢的百分含量。准确度符合GB/T476要求。
碳氢元素分析仪 技术参数:
测定范围:碳(1-100)%,氢 (0-20)% 测定精度符合:GB/T476-2008要求
测温精度:0.2级 控温范围:(100-1100)℃ 控温精度:±10℃
DI一节炉炉膛温度:850℃, 额定功率:1200W,恒温区长:60㎜
第二节炉炉膛温度:800℃, 额定功率:1500W,恒温区长:80㎜
第三节炉炉膛温度:600℃,额定功率:800W。
工作电源:AC220V±22V 50HZ±1HZ
外形尺寸(㎜):1200×350×450
重量:53Kg
一、概述
TQ-3A型碳氢元素分析仪主要用于测定煤和其它有机物中碳和氢的含量。一定量的试样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算出煤中碳和氢的含量。仪器性能符合GB/T476-2001《煤的元素分析方法》的要求。 该仪器操作简单,测定迅速,结果准确,可供煤炭、化工、冶金、电力和地质勘探等部门的试验室使用。
二、仪器结构特点
TQ-3A型碳轻元素分析仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。 1、净化系统由气体干燥塔和流量计构成,气体干燥塔容量500mL,流量计测量范围0~150mL/min。 2、燃烧装置由一个三节管式炉及其控温系统构成。三个电炉都可在轨道上水平移动,并可径向开启45°,炉体内两个平行的管式炉膛,可以一次同时作两个试样的测定。每节电炉都装有热电偶、测温和独立的数显温度控制系统进行温度指示和恒温控制,示温准确,工作可靠。 3、吸收系统由一个吸水U型管、一个除氮U型管、两个吸收二氧化碳U型管和气泡计组成,气泡计容量约10 mL,内装浓硫酸。
三、主要技术指标
序号 项 目 单位 技 术 指 标 1 反应管尺寸 mm Φ25³2.5³1100(不锈钢) 2 加热元件 镍铬丝 3 控温范围 ℃ 0~1100 4 测温元件 镍铬-镍硅热电偶 5 电源电压 V AC220V±10% 6 炉体 DI一节炉 第二节炉 第三节炉 7 炉长 mm 240 320 150 8 炉膛温度 ℃ 850±10 800±10 600±10 9 恒温区长 mm 60 80 — 10 额定功率 W 1500 1500 800 2
四、试前准备
严格按照GB/T476-2001《煤的元素分析方法》第3.4条的要求作好试验前的准备工作,包括净化系统各容器的充填和连接;吸收系统各容器的充填和连接;燃烧管的填充;炉温的校正和空白试验。
五、试验步骤
1、将DI一节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉温控制在(800±10)℃,第三节炉温控制在600±10℃,并使DI一节炉紧靠第二节炉。 2、在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,称准至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可把燃烧舟暂时存入的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。 3、接上已称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在DI一节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动DI一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子; 2min后,移炉,使燃烧舟全部进入炉子;再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后,把DI一节炉移回原位。2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭(负压供氧时,应先关闭靠近气泡计的U型管磨口塞,再依次关闭其他U型管磨口塞,然后取下吸收系统),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g,计算时忽略。 4、为了检查测定装置是否可靠,可用标准煤样,按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳、氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定度范围内,表明测定装置可靠。否则,须查明原因并纠正后才能进行正式测定。
六、分析结果的计算
气干燥煤样的碳(adC)、氢(adH)的质量分数(%)按式(1)、式(2)计算: 1002729.0C1mmad²²²²²²²²²²²²²²²²²²(1) adadMmmmH1119.0100)(1119.032²²²²²²²(2) 3 式中: m—— 分析煤样质量,单位为克(g); 1m—— 吸收二氧化碳U形管的增重,单位为克(g); 2m—— 吸水U形管的增重,单位为克(g); 3m—— 空白值,单位为克(g); adM——空气干燥煤样的水分(按GB/T212测定),单位为百分数(%)。 0.2729——将二氧化碳折算成碳的因数; 0.1119——将水折算成碳的因数; 当需要测定有机碳(adO,C)时,按式(3)计算有机碳质量分数(%): adadOcomm)(2729.01002729.0C21,²²²²²(3) 式中: adco)(2——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数(按GB/T218测定),单位为百分数(%)。
七、碳、氢测定的精密度
碳、氢测定的精密度见表1: 项 目 重复性限/% 项 目 再现性临界差/% adC 0.50 dC 1.00 adH 0.15 dH 0.25 八、注意事项 1、检查电源电压是否和仪器的要求相符,当电压过低时(低于180V),仪器不能正常工作,应使用调压器升压。 2、若发现两炉膛温度不一致,主要是由于炉丝拉伸的疏密程度不一致所引起的,应拆下炉丝调整均匀。 3、电流表甩表,是电炉有短路现象,应迅速排除。电流表无指示,检查保险管是否熔断或接触不良。 4、使用时,请参阅GB/T476-2001《煤的元素分析方法》和XCT—101数字式温度显示调节仪使用说明书。
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