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三节炉法和二节炉法 3.1 方法原理
一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 3.2 试剂和材料 3.2.1 无水高氯酸镁:分析纯,粒度1 mm~3 mm;或无水氯化钙;分析纯,粒度2 mm~5 mm。 3.2.2 粒状二氧化锰:化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。 制法:称取25 g硫酸锰,溶于500 mL蒸馏水中,另称取16. 4 g高锰酸钾,溶于300 mL蒸馏水中。两溶液分别加热到50℃~60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。然后加入10 mL(1+1)硫酸。将溶液加热到70℃~80℃并继续搅拌5 min,停止加热,静置2 h~3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤,除去水分,然后放入干燥箱中,在150℃左右干燥2 h~3 h,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0. 5 mm~2 mm备用。 3.2.3 铜丝卷:丝直径约0.5 mm。铜丝网:0.15 mm(100目)。 3.2.4 氧化铜:化学纯,线状(长约5 mm)。 3.2.5 铬酸铅:分析纯,制备成粒度1 mm~4 mm。. 制法:将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状,挤压成形。放入马弗炉中,在850℃下灼烧2h,取出冷却后备用。 3.2.6 银丝卷:丝直径约0.25 mm。 3.2.7 氧气:99. 9%,不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器)。 3.2.8 三氧化钨:分析纯。 3.2.9 碱石棉:化学纯,粒度1 mm~2 mm;或碱石灰:化学纯,粒度0.5 mm~2 mm。 3.2.10 真空硅脂。 3.2.11 高锰酸银热解产物:当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下: 将100g化学纯高锰酸钾,溶于2L蒸馏水中,煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50mL蒸馏水中,在不断搅拌下,缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次,在60℃~80℃下干燥1 h,然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,成银灰色疏松状产物,装入磨口瓶中备用。