EN12472镍释放磨损和腐蚀试验方法
时间:2018-03-01 阅读:1445
镍是一种容易导致接触性过敏的元素。镍元素通过一些含镍材料的释放并长期与皮肤接触后会被皮肤吸收,从而对部分个体导致过敏。进一步暴露在可溶性镍盐中会导致国民性接触性皮炎(据统计,20%的人对镍有很明显的过敏反应症状)。
目前,在出口欧洲的服装、首饰等日用品中,若其材料构成中有含镍的金属辅料,一般要求对其镍释放量进行检测。 镍释放指令(94/27/EC)生效日期:1999-01-20适用产品范围:儿童产品,包括玩具或儿童衣物上的金属铆钉、按钮、紧固物、拉链及金属牌及标示物等 。
镍释放指令(94/27/EC)主要内容:在某些与人体有直接和长时间接触的物品中镍的存在可能引起人的皮肤过敏,并可能导致过敏反应,这种反应在某些西方人种上面尤其明显。鉴于以上原因,欧盟提出对镍金属在某些物品上的使用应该有所限制。1994年6月30日欧盟颁布了94/27/EC指令,对指令76/769/EEC进行的第12次修正。要求在含镍产品中镍的释放量不得超过0.5μg/cm2/week。1997年7月20日,欧盟根据94/27/EC的要求发布了三个协调标准,EN1810,EN1811 和EN12472,明确了镍的标准释放定量分析方法。
EN12472镍释放磨损和腐蚀试验方法:
1、范围:本欧洲规定是一种加速磨损和腐蚀的方法,此方法在检验长期与皮肤接触的有涂层的物品中的镍释放之前使用
2、原理:将被测试镍释放的对象进行磨损前处理,然后按照EN 1811来测定样品的镍释放。
3、准备材料
(1)试剂:除了特殊说明,所有试剂为分析纯或更别且不含镍。
(2)容器:带有盖子和悬挂测试样品的装置,所有部分都用惰性材料制成(如玻璃或塑料)
(3)腐蚀制剂:溶在1000ml去离子水中将50克浓度大于85%的DL-乳酸和100克的氯化钠
(4)脱脂溶液:一种适当的稀释的、中性的、在市场上抗可以买到清洁剂。例如:0.5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液
(5)去离子水:电导率zui大为1μS/cm
(6)研磨剂:其组成为褐煤蜡酸-乙二醇二酯: 6%-8% [CAS编号为68920-66-1] 或三乙醇胺[CAS编号102-71-6]
(7)十八碳烷酸(硬脂酸): 3% [CAS编号为57-11-4]
(8)石油蒸馏物氢化处理\加氢精制: 30%-35%
(9)二氧化硅(石英):48% 其粒度为200
(10)去离子水:6%-9%
(11)磨料其组成:椰子、胡桃、花生和杏仁外壳,按重量比1:1:1:1混合,经过研磨筛分,并得到粒度在0.8-1.3mm之间的混合料。
4、仪器和设备
(1)恒温实验炉:(保持温度为50±2)℃
(2)滚筒:六边形,内径19cm
(3)固定装置:插在筒内,保持各样品在旋转时不会发生相互接触
(4)旋转装置:保证滚筒每分钟旋转30±2转,且能反方向旋转
5、测试程序
(1)样品准备室温下在脱脂溶液中轻轻地旋动样品2min。去离子水冲洗并干燥。脱脂之后,样品应使用塑料镊子或干净地防护手套进行处理。(备注:此清洁步骤的目的是去除由于接触造成的外部油脂和皮肤泌物,但并不去是去除表面镀层。)
(2)腐蚀程序 如果可能,将测试样品*行一些处理,使其表层裸露至临界表层。将其悬挂于密闭容器腐蚀介质上空几厘米处,将其放入恒温炉中,在50℃下加热2h。将容器从炉中小心取出,并在通风橱中小心打开,将物品用去离子水冲洗。用吸水纸吸水,放置干燥处,室温下放置1h,然后立即进行磨损程序。
(3)磨损程序
*步:磨损制剂的置备
称足够量的颗粒物以便能将滚筒充至半满。按每质量千克的磨料加入7.5克磨损浆糊加入相应的研磨剂,将滚筒旋转5小时,使其均匀混合。如果磨损制剂1周内未使用,则在使用前重新旋转1小时。将其放于密封容器中备用。 使用两次后,按每质量千克的磨料加入7.5克磨损浆糊比例再加入相应的研磨剂,再次旋转5小时。使用4次后,弃用,准备新的以备用。
第二步:测试试样的固定
试样应固定在滚筒的内壁,保证其在旋转时不会发生彼此相撞,或与筒壁发生碰撞以致引起破坏。
第三步:滚动程序
将放好样品的固定装置插入空的滚筒内,然后向里面加入磨损制剂至筒的一半深度。关好滚筒,并将其放在旋转装置上。
以(30±2)r/min的速度旋转5h±5min。在旋转2.5±5min后进行换向旋转。 (允许物品在转筒内过夜)
第四步:镍释放的测定
将固定装置从滚筒中取出,分离。用软布或棉纸轻轻擦试样品,除掉其上所沾有的磨损制剂。检查物品是否有不可预期的破坏。按照EN 1811进行镍释放的检测。