电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的组成
时间:2018-08-27 阅读:5651
等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中,以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma,简称为ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法,简称为ICP-OES,是光谱分析中研究颇为深入和应用非常广泛、有效的分析技术之一。
高频发生器是ICP-OES的基础核心部件,是为等离子体提供能量的,要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激和它激式两类,自激式高频发生器(瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这个)能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出.该RF线路简单,造价低廉,调试轻易,当震荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点.缺点是功率输出效率低,震荡频率稳定度不高。它激式发生器(目前仪器我把握的资料只有热电公司的)是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输出,具有功率输出效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂,本钱高。目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理论上讲震荡频率大的,维持等离子体的功率相对就小点,冷却气用量相对少点,产生的趋肤效应也强,便于形成等离子体中心进样通道(一般不会引起等离子体的熄灭),但在实际使用商品化仪器分析时27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并没有特别明显的差别,特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。高频发生器的另一个指标就是其功率,由于功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素,采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质,一般范围至少也在800-1500W,对于普通水样品类一般采用800-1200W基本可以满足正常分析需要,而有机物基体样品的分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行,实在作为各种ICP-OES的光源,目前的发展技术应该是比较成熟的,在采购时主要考虑一下下列指标就可以了:反射功率至少要小于10W,功率波动不能大于0.1%(假如输出功率有0.1%的飘逸,发射强度就能产生超过1%的变化,目前仪器的这个方面做的是比较好的,有的可以低1-2个数目级的),频率稳定性要优于0.1%。