首先自己设置一个程序升温老化，高温度不要超过柱子的大承受温度。如

果柱子使用的时间比较长，那就要多走几遍，老化操作按照说明书来。下面

具体来讲讲填充柱老化问题：

老化的方法：

多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通小流量（一般为

5～10m1／min）的载气，以（2～4）C／min程序升温至低于固定液高使用温

度20～30℃，老化12～24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。

具体操作如下：

   1．工业纯-固定液。 因为它们是大批量制造的，并非专门用于气相色谱，所以老

化尤其重要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液高使用温度的1／4，保

持1～2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时

24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。

    2．气相色谱纯-固定液。例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用

的“精制”型固定液，这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的，它们的热

稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100℃时保持1h，而

后按升温速率5～10℃／min，升温至低于高使用温度20℃，并保持2h，极性样

品，如醣类！醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在

低于高使用温度20℃时保持8～12h。

    3．多孔型聚合物 Porapak型。在低于高使用温度20℃时保持1～2h。而

Chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，

升温至比工作温度高25℃，过夜老化。

    4．常用的固体吸附剂。酸洗活性炭硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持

3～4h分子筛柱，加热到250～300C，过夜老化。

      色谱填充柱的老化过程虽然耗费了一定时间，但是能使填充柱的使用寿命更

长！得到好的稳定性和小的拖尾，因此是十分有必要的和值得的。

        如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理，

否则将得不到好的分析结果。

老化目的：

          除去管柱内剩下的溶剂，使固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质使得固定液

更均匀从而牢固地分布于载体或管壁上。

老化的作用：

       1．降低由于柱子流失（溶剂！轻馏分）而引起的本底噪声。这对于使用高灵

敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声

和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。

        2．提高定量的准确度这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等

于或低于3％时，应在固定液的高使用温度下历时6～48h（视固定液的性质决

定）。

老化的原则：

      1.  设置老化温度时，决不允许超过固定液的高使用温度。

        2.  根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度。（低含量固定液的柱子，老

        化温度相对要低些）

3.  老化时间与所用检测器的灵敏度类型有关。（灵敏度越高，要求老化的时

间相对越长）

 4. 老化时间的长短也取决于固定液的特性。“气相色谱纯的“要少于“工

业纯的”。（例如，0V固定液老化时间要少于SE－60，QF            －1（工

业纯）

 5.  样品的极性强，要求填充柱老化的时间相对越长。