二手液相色谱质谱联用仪出现故障时该如何解决?
时间:2019-12-27 阅读:406
二手液相色谱质谱联用仪采用自主研发的系统,带电子流量和电子压力控制,带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染,带高能转换打拿极的电子倍增器提供的灵敏度,采用进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,可以保证系统的高稳定性和可靠性,配备全量程真空规,实时监测真空状况,采用完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命。
气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已经广泛应用到各个领域,成为分析复杂混合物较为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
当二手液相色谱质谱联用仪出现故障时可按照以下方法解决。
1.调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压;
解决方法:(1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;(2)质谱仪调谐未达到良好的状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
2.调谐参数改变时,仪器响应不明显;
解决方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
3.调谐时,无参考峰出现;
解决方法:(1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;(2)参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;(3)空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。
4.灵敏度低;
解决方法:(1)由于质谱仪调谐未达到良好的状态,排除方法是重新调谐质谱仪;(2)质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;(3)离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;(4)分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;(5)柱效降低,排除方法是更换柱子;
5.出现不规则、粗糙的调谐峰;
解决方法:(1)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;(2)灯丝老化,排除方法是更换灯丝;(3)质谱仪调谐未达到良好状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
6.灯丝状态良好时,无离子产生;
解决方法:(1)离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;(2)空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。