近30年以来，普通人群中二噁英的毒性当量水平和人体负荷水平一直在下降。90%以上人群是通过食品接触到二噁英和二噁英类化合物的。随着食品、饲料和组织中二噁英水平的不断降低，要想有效控制如此低的二噁英暴露水平，对定量限、选择性和质量控制水平的要求比以往更严格。

高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪由于满足上述要求，成为了二噁英分析中z`ui有效的分析手段，欧盟法令和美国环保署（EPA）方法1613B都要求采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用来进行食品和饲科中的二噁英分析。同时，也因为它的特异性，高分辨气相色谱/质谱联用仪被法规要求用来对样品中分析物的阳性确认。

新的法规要求不断提高分析仪器的灵敏度。例如，新的确认方法要求定量限（LOQ）低于法规规定z`ui低下限值的80%，这就要求仪器要有更低的检测限，更少的进样量来满足分析要求。

现代仪器，例如DFS，能够满足这种更低检测的要求，因而样品制备更快，通量更高。高灵敏度的DFS高分辨气相色谱/高分辨质谱联用系统就是分析这些苛刻样品的完美选择。

实验条件
所有的测定都在联接有一台装备分流/不分流进样口的TRACE GC Uitra气相色谱的DFS高分辨气相色谱/高分辨质谱联用系统上完成。样品通过TriPlus“自动进样器进样（见图1），进样量为2L。色谱柱为60m×0.25mmID×0.1um液膜厚的TRACE TR-5MS。升温程序如表1所示。进样采用了热针头技术。空的针头在进样前在进样口中加热2-3秒。从而消除对高沸点同族体的歧视。

DFS质谱采用多离子检测方式（MID）采集，分辨率为10，000（10%峰谷）。参比物质采用FC43来进行质锁定和质量校正。通过对参比质量每次扫描的监测，来保证高分辨质谱分析常规目标化合物时需要的z`ui高质精度、稳定性和重现性。对所有天然的二噁英/呋喃的同族体以及它们相应的用1C标记的内标化合物，在MID中设置定量质和丰度质量（见表2）。每个MID窗口中参比质量的有效分辨率被连续监测并记录下来。

对于不同的分析，MID采集的设置可能需要做一定的修改。例如EPA1613方法，通常不含有标记的内标八氯代呋喃，因此纯粹进行EPA1613方法的MID设定时它的质量可以从表2中删去。正确设定每种同族体的MID保留时间窗口必须使用窗口定义标准（比如飞灰样品）。

选择二噁英和呋喃的确认质量碎片需要特别注意，依据不同分析方法可能需要进行相应的变动。在本次设定中，采用371.82300（52%）作为天然六氯代呋喃的丰度质量，而不采用正常的呋哺丰度质量375.81723。这是因为参比FC43的碎片375.980170，与呋喃的丰度质量非常接近，可能会干扰信号。

这种选择可以减少背景噪音，提高这个质量的信噪比。类似的还有七氯代的二噁英，它的丰度质量425.77317和FC43的质量碎片425.976977接近。尽管如此，对于FC43和PEK这两种参比，FC43比PFK具有更加实用的优点。在二噁英分析中，即使在进入离子源的参比气流量降低的时候，FC43的质量碎片也可以为所有MID窗口提供良好的强度。另外，FC43的沸点比较低，比PFK更能减少对离子源的污染。

为了得到z`ui好的结果，需要对仪器的电子能量进行优化。对于这台示范测定的DFS仪器，选择48eV电子能量得到了z`ui优灵敏度。对于每一台设备，这个参数都应该测定一次，一般优化的电子能应该在40到50eV之间。利用优化的电子能量，在10，000分辨下采用FC43参比质量414，对离子源进行自动调谐，可以使仪器性能达到z`ui佳。