液相色谱的常见故障有哪些
时间：2021-05-10 阅读：655
液相色谱HPLC是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
1、氨基柱使用一段时间后，柱效降低，峰形改变的恢复方法
用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。
2、液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因
①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子。
③可能柱超载，减少进样量。
3、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
①样品量不足，解决办法为增加样品量。
②样品未从柱子中流出，可根据样品的化学性质改变流动相或柱子。
③样品与检测器不匹配，根据样品化学性质调整波长或改换检测器。
④检测器衰减太多，调整衰减即可。
⑤检测器时间常数太大，解决办法为降低时间参数。
⑥检测器池窗污染，解决办法为清洗池窗。
⑦检测池中有气泡，解决办法为排气。
⑧记录仪测压范围不当，调整电压范围即可。
⑨流动相流量不合适，调整流速即可。
⑩检测器与记录仪超出校正曲线，解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
4、HPLC柱验收测试时柱压过高是用户常碰到的问题。
柱压过高是HPLC柱用户常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。
①拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查。
②把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。
③将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查。只用于使用过的柱子。
④更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。
1、氨基柱使用一段时间后，柱效降低，峰形改变的恢复方法
用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。
2、液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因
①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子。
③可能柱超载，减少进样量。
3、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
①样品量不足，解决办法为增加样品量。
②样品未从柱子中流出，可根据样品的化学性质改变流动相或柱子。
③样品与检测器不匹配，根据样品化学性质调整波长或改换检测器。
④检测器衰减太多，调整衰减即可。
⑤检测器时间常数太大，解决办法为降低时间参数。
⑥检测器池窗污染，解决办法为清洗池窗。
⑦检测池中有气泡，解决办法为排气。
⑧记录仪测压范围不当，调整电压范围即可。
⑨流动相流量不合适，调整流速即可。
⑩检测器与记录仪超出校正曲线，解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
4、HPLC柱验收测试时柱压过高是用户常碰到的问题。
柱压过高是HPLC柱用户常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。
①拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查。
②把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。
③将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查。只用于使用过的柱子。
④更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。
