ICP光谱分析中的样品处理技术
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678次ICP光谱分析的样品处理是分析全过程的一个重要环节,对分析测试质量有重要影响,某些分析质量问题是产生在样品处理过程。ICP光谱分析对样品处理的要求,除了一般分析技术对样品处理的要求外,还有其特特殊要求。一般分析技术都要求样品处理需把待测物全部转化进入溶液,过程不得损失待测物质,也不得带进待测物质引起样品的污染,消解后的样品溶液应该较长时间内是稳定的。
对于ICP光谱分析除了上述三项外还应满足下述要求:
(1)把样品转变成最佳分析状态;清亮透明;
(2)不能存在粒径≥50pm的固形物,尽管这些固形物不含有待测元素,也不允许存在,微米级的固形物将堵塞进样系统的雾化器,造成谱线强度降低及精密度下降,甚至*无法进样:因为ICP光谱仪器的通用同心雾化器的进样毛细管内径只有0.001mm左右。
(3)样品溶液不允许有体形态物存在,微克级的胶体物质用肉眼观察不到,但进样时很容易积累在雾化器毛细管喷口内,降低进样量,影响谱线强度;
(4)要求样品溶液中的固形物(又称可溶性总固体)浓度W10mg/ml,也就是要限制称样量,或者增加稀释倍数,是进样溶液含可溶性盐类不能过高,较高的可溶性盐类造成样品液粘度增加,影响进样,或者沉积在雾化器的喷口,造成喷雾不正常。
(5)不含能有腐蚀进样系统的物质存在,这里主要是指氢氟酸或氟离子,除了光谱仪配用是耐氟经验系统及耐氟炬管。多数进样系统是玻璃或石英制品,不能抗氢氟酸腐蚀,石英炬管中心管也易被氢氟酸腐蚀。
(6)消解后的样品水溶液不宜含显著量的有机物质,有机物在等离子体中要影响等离子体稳定性,影响温度,从而影响谱线强度及光谱背景。
ICP光谱分析的样品处理方法常用的样品处理方法湿法处理:
(1)湿法开放酸溶,湿法开放碱溶;
(2)高压密闭酸溶
(3)微波高压酸消解
(4)微波高压碱溶;高温熔融;高温灰化