恒奥德仪器解析甲苯法水分测定装置操作方法原理
时间:2024-04-19 阅读:258
甲苯法水分测定装置是《中国药典》等药品标准中的常规检查项目,旨在控制药品中的含水量,以防药品霉变、水解、氧化等。利用水在甲苯中溶解度小,且甲苯的沸点较低的的特性,将甲苯和一定量的样品放入装置中,供试品种的水分和甲苯蒸汽一起蒸出,收集蒸馏液,冷却后待水与甲苯分层后从水分测定管中读出供试品种的含水量
一、原理
基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏.性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯分离。因为水的相对密度为,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。
仪器构成
甲苯法水分测定装置由500ml圆底烧瓶通过收集器2与回流冷凝器3连接,连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为9~ 11mm,收集器2长235~240mm,如为直形冷凝器,约长400mm, 内径不小于8mm,接受管容量5ml,其圆筒形部分长146~ 156mm,刻度到ml的细分度,指示体积的读数误差不大于,热源最好是变阻器控制的电热器油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
三、操作方法
取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置1瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒将仪器各部分连接,将1置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟镏出2滴。待水分镏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯
冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察) (甲基蓝可不用)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。