用蒸馏法测定杏干中的二氧化硫
时间:2019-08-26 阅读:320
参考文献:AOAC 990.28 食品中的亚硫酸盐-Monier-Williams法
使用VELP Scientifica UDK149自动凯氏定氮蒸馏装置进行测试(货号F30200140)
介绍
几个世纪以来,亚硫酸盐以各种形式作为防腐剂和其他用途被添加到食品中。当一些敏感个体对食品中的亚硫酸盐残留表现出
不良反应时,它们的使用成为一个令人关注的问题。这一降低浓度的事实被认为是对人类消费安全的必要性,并增加了要进行
的控制分析的需要。因此,开发了分析方法以监测这些化合物的检测限度为10ppm。
基于60年的数据库,Monier-Williams方法仍然是主要的参考方法(Fazio et al.,1989)。
杏干中二氧化硫的测定
常用的分析方法之一是从复杂成分中蒸馏二氧化硫,然后进行碘滴定。蒸汽蒸馏大大缩短了所需的时间,且不影响结果。
该方法与采用 Monier-Williams方法得到的结果具有可比性。
化学物质
• 淀粉溶液1%
• 碘溶液0.02 N
• 盐酸(HCl) 7%
样品
标准FAPAS 杏干(水/果浆)
参考标号 T2095QC
数量 100克
分析物质 二氧化硫
值 1483 mg/kg
期望范围 1325-1641 mg/kg
样品制备
使样品均匀,避免不必要的暴露在空气中。将10克(±1毫克)的样品放入标准的250毫升试管中。
蒸馏和滴定法
将接收液放入250 ml 锥形瓶中,加入75 ml蒸馏水10滴淀粉溶液和6滴0.02 N的碘溶液。接收液呈淡蓝色。
根据下列参数蒸馏样本(自定义测试方法):
• H2O(稀释水):50ml
• 盐酸(7%):30ml *
• 蒸馏时间:6分钟
• 蒸汽动力:50%
• 蒸馏结束时不设置自动蒸馏残留物排放
用没有样品的,但用所有的化学药品测试作为几个空白。
用碘溶液0.02 N滴定蒸馏物物,使溶液变回浅蓝色。
结果表明,在起始溶液中加入等量的碘试剂(6滴),滴定简便,准确度提高。
*配酸泵组件(代码A00000220)
杏干的典型结果
记录滴定液ml,用公式计算:
ml 样品: 用于样品的滴定体积
ml 空白: 用于空白结果滴定液体积的平均值
MSO2: SO2分子量(64.06 g/mol)
N: 当量滴定液(0.02 N)
m样品: 样品质量(g)
* RSD% = (标准偏差* 100) / 平均值
通过添加10 ml含23.57 mg SO2的亚硫酸氢钠标准溶液来验证整个过程。
结论
所得结果与预期值吻合较好,重现性好。具有较低的相对标准偏差(RSD < 1%)。这意味着结果的高重复性。
UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置的优点有:
• 精度高,重现性好
• 和*自动化
• 的方法
• 简便可靠的方法
• 节省时间的
节约的运营成本