如何保证凯氏定氮仪实验结果的准确性
时间:2021-05-25 阅读:863
蛋白质是有机化合物,把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化,可以使蛋白质分解,分解的铵根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵,然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离,游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后,进入装有硼酸的滴定杯中。被硼酸吸收后在用已知浓度的盐酸滴定液进行滴定,然后根据酸的消耗量乘以转换系数,即得到蛋白质含量。
凯氏定氮仪作为常规检测机构常用的蛋白质测定仪器,广泛用于食品、农作物、种子等的含氮量分析,在日常的操作中,我们需要正确的操作仪器,以确保实验结果的准确性和仪器的使用寿命,具体有哪些使用注意事项,请参看以下几条:
1、仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方,保持良好的通风及散热条件。
2、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。
3、仪器前部槽皿中若积有液体,应经常擦净。
4、样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。
5、消化时间要掌握好,时间过长会引起氨的损失;消化时间不够,消化不*也会导致总氮量偏低。
6、消化时要避免沸腾过猛,温度过高,可能有部分氮被氧化成游离氮,以致不能被硫酸吸收而自行挥发,使结果偏低。
7、消化液*冷却后才能加水、转移、定容,这三个步骤都会导致发热,所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温。