校准定氮仪有以下四个步骤
时间:2021-06-25 阅读:4791
定氮仪是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单,以及测量结果准确等优点。广泛应用于煤炭、电力、冶金、环保、商检、教学等领域对煤和焦碳中的氮含量的测定。
使用过定氮仪的一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:
(1)选择(分析纯)高纯度硫酸铵;
(2)硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。
定氮仪的校准步骤:
1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯)
样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0.173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位)
2、蒸馏滴定:选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。计算出样品含氮量后根据不同的样品种类乘以相应的蛋白质系数F即可得到样品的蛋白质含量。校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。
3、定氮仪的计量性能及要求
定氮仪的计量性能检测主要体现在对以下几项技术指标的检测上:
3.1、含氮量示值误差:不超过±0.2%.
3.2、整机重复性:不大于5%
3.3、蒸馏时间:不超过5分钟。
4、检定用标准物质及设备
4.1、氯化铵标准物质
4.2、分析天平:Zda称量200g,Z小分度为0.1mg,经检定合格。
4.3秒表:分度值小于0.1s,经检定合格。
5、检测方法
5.1、含氮量示值误差仪器稳定后,测量空白试剂至数值稳定,点击仪器记录空白值。称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管,输入所称质量,运行程序测量含氮量,重复测量三次,根据公式计算含氮量示值误差。
5.2、整机重复性参照5.1条件,称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管,输入所称质量,运行程序测量含氮量,重复测量六次,根据公式计算整机测量重复性。
定氮仪校准方法从技术上为定氮仪的检测提供了依据。通过对定氮仪的计量性能检测,保证了仪器各项性能的准确性和可靠性,对于满足人民群众健康需求,提高食品检测水平起到了重要作用。