分析影响凯氏定氮仪回收率的原因
时间:2021-10-21 阅读:607
凯氏定氮仪测定试样时,需经过消解、蒸馏、滴定3个过程。样品的消解就是将含氮的有机化合与硫酸和催化剂一同加热消解,使有机氮分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮,再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。
凯氏定氮仪的工作原理:
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解*后,上机完成下列化学反应:
(NH4)2SO4+2NaOH高温蒸汽Na2SO4+2H2O+2NH3↑
反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸收液(含混和指示剂)的三角瓶中,用滴定管进行滴定,根据酸滴定量,用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。
不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。
分析原因如下:
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未*消解,或者消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。