凯氏定氮仪首*入手动形式对滴定器中的气泡进行打扫。气泡的存在会影响测定效果，因为气泡进入后，会占有标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定效果偏低。凯氏定氮仪开机后，仪器自检，自检通往后，仪器进入等候选择程序阶段。

　　打扫气泡的办法是：

　　首要翻开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被翻开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默许前盖封闭。将仪器功用选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动间断后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被打扫滴定器，重复2~3次，将气泡排净后初步测定。

　　凯氏定氮仪空白的测定：

　　在空白测守时，首要测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的安稳程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器安稳。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。假如不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不安稳的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定效果将偏低。

　　凯氏定氮仪样品测定：

　　称样:牛乳样品需求混合均匀后取样，因为牛乳样品简单脂肪上浮，不事前混合而直接从上层取样的话，测定效果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在参与硫酸的时分用硫酸冲入消化管底部。假如残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定效果偏低。

　　消化:在加酸的进程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不*，测定效果偏低；酸量大，在上机进程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定效果。

　　在消化进程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的意图是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，构成炭化，测定效果将偏低，炭化构成的颗粒还会在排废进程中堵塞管路，构成仪器不能正常作业。

　　凯氏定氮仪回收率的测定：

　　选用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的选用硫酸铵，简略快速，不要要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化进程进行质量体系保证。尿素需求消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。