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卡尔费休水分检测的影响因素(二)

时间:2023-12-15      阅读:434

8、样品

  样品量大则测量准确度高。因为取样和加样时,吸收的环境水分对结果影响削弱了。值得一提的是,样品添加时要避免粘在反应杯壁上,以免影响测量结果产生不必要的误差。溶剂添加到反应瓶中要反复振荡3-4次,使其快速得到稳定漂移值。

  9、温度

  卡尔费休滴定剂含有90%以上的甲醇或乙醇,其体积因温度的变化而急剧膨胀,而浓度即相应降低。

  10、样品与卡尔费休试剂产生副反应

  影响滴定结果的副反应与卡式反应平行发生,要在卡式反应发生之前把副反应的干扰消除。

  11、密封性

  为避免外部空气中的水分影响结果精确性,要求滴定设备和反应池具有良好的密封性,否则吸湿会造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  12、进样操作

  进样器针头受外界污染会影响测定结果,同时也要防止进样时样品的损耗。

  13、借终点现象

  在卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。


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