建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱检测方法。样品 去除乙醇后采用正己烷提取，使用GC-MS检测。在0.10～4.0 mg/L范围内，目 标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（R2 ＞0.99）。在0.10、0.30 mg/L 的添加水平，样品添加平均回收率为83.2-110%，相对标准偏差（RSD, n=5） 为1.3-8.4%。检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µg/L外，其余15种化合物为 0.1～0.5 µg/L，定量限为0.3～1.5 µg/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、 线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

邻苯二甲酸酯类化合物（Phthalate Acid Esters，缩写PAEs，又称酞酸 酯，俗称塑化剂），普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增大 塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。PAEs 是一种环境激素，可以模拟体内 的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的基本的生理调节机 能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。2011年6月1 日卫生部发布公告，邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质，禁 止在食品中使用。PAEs主要通过食品包装材料进入食品，而白酒中的乙醇对 PAEs具有很好的溶解性，因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。2012年 11月19日，有媒体报道称，据第三方检测显示，国内某的白酒中的 塑化剂含量超标高达260%，存在意想不到的致命危险。

目前国内颁布了GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》检测方 法。本实验根据此标准，进行优化，采用去除乙醇后，正己烷提取，气相色谱 质谱联用仪检测，建立了白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留的检测方法。该方法 具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物 质的检测需要。

实验部分 主要仪器设备与试剂 仪器：Trace 1310-ISQ气相色谱质谱联用仪 （ThermoFisher）。 试剂：正己烷，色谱（ThermoFisher）；16种邻苯 二甲酸酯标准混合溶液（美国o2si公司）。 样品：8种品牌白酒，购于超市。

样品前处理方法 准确量取5.0 mL白酒样品于10 mL具塞玻璃离心管 中，在沸水浴中加热除去样品中的乙醇，冷却至室温后加 入2.0 mL正己烷，振荡提取，静置后取上清液检测。

表1。 表1 仪器参数设置 色谱柱及柱温 TR-35 MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm 柱温：80 ℃（1 min），10 ℃/min到 280 ℃，保持10 min。 检测器类型、工 作参数 MS，EI源，scan模式，扫描范围50- 350 传输线温度：280 ℃ 离子源温度：280 ℃。 载气类型及流速 氦气，恒流模式，流速：1 mL/min 进样方式及进样 体积 进样模式：splitless, 进样口温度： 280℃；进样体积：1 µL

结果与讨论 样品提取条件的选择 白酒中含有30～60 %vol的乙醇，由于乙醇对邻苯二 甲酸酯类化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶剂萃 取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时效果较差。采用先除 去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来 的误差。准确量取5.0 mL白酒样品，添加水平为0.80 mg/ L，平行3次，采用去除乙醇和不去除乙醇两种提取方法 做样品加标回收实验，添加回收实验结果见表2。实验结 果表明，采用去除乙醇提取法的样品添加回收实验具有较 好的回收率。

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