布鲁克红外光谱仪的注意事项及主要特点
时间:2018-07-18 阅读:3365
布鲁克红外光谱仪,是实验室的研究开发、质量监控的仪器。本仪器的一个重要特点是技术指标高、扩展性能好,是实验室研究开发和产品质量控制的理想仪器,它能满足日常研究开发对仪器的基本要求:可靠性、长期稳定性,以及维护简单。
布鲁克红外光谱仪适合于产品的研究开发、实验室的常规分析、教学实验、产品质量监控,在化工、医药、教学、研究开发等均有广泛的用途。
布鲁克红外光谱仪主要特点:
1.灵敏度高,所有反射镜均为镀金镜子,耐环境性能优。
2.仪器稳定,抗震性能优,采用90°角镜,入射光与反射光永远平行。
3.智能化程度高,能对仪器的各部分进行检测,同时给出测试报告。
4.仪器内部有校验系统,对波数的精度、准确度,透光率的精度、准确度以及信噪比进行测量。
5.可以同时连接不同的附件,如红外显微镜、热失重、气相色谱、振动园二色等附件。
布鲁克红外光谱仪的注意事项:
1.测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。
2.布鲁克红外光谱仪压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。
3.布鲁克红外光谱仪测定常用的试样制备方法是KBr压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
4.如所用的是单光朿型布鲁克红外光谱仪,实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
5.如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用lv化钾代替溴化钾进行压片,但也可比较lv化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
6.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
7.压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大,则说明取样量太少;
8.测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
9.压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
10.压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,布鲁克红外光谱仪这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。