谈气相色谱“溶剂效应”
时间:2019-03-07 阅读:1552
待测样品溶解在溶剂中成为溶液,被微量进样针注射到进样口里进行汽化。有时进样口里样品溶液汽化后的体积,相对于柱内载气流量,显得太大,不可能瞬间进入色谱柱。汽化后的体积中溶剂是大的组分部分,这就会造成溶剂峰很宽并伴有严重拖尾,还会盖掉较早流出的组分,这一现象被称为溶剂效应。
在不分离模式下,溶剂效应的影响尤为明显。为了改善这些情况,防止低沸点的组分很难被检测出来,我们可以通过将柱温箱程序升温的初始温度设置为低于溶剂沸点以下20度左右来解决。因为柱温箱的初始温度设置较低,样品和溶剂会在柱头冷凝,样品溶液重新聚焦。接下来,程序升温开始,把冷凝后的待测物逐步汽化,溶剂和各个组分开始逐一进入色谱柱并依次出峰。另外还可以考虑减少进样量和增大分流比等办法来减少溶剂峰对样品峰的影响。