带水的样品可以用气相色谱仪检测吗
时间:2020-08-14 阅读:2619
实验室分析人员对于水样的气相分析有很多“顾虑”,具体来说说与哪些影响?
- 水的气化膨胀系数很大,进样时容易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;这种问题还会污染衬管上方气路,影响后面的实验
- 水的表面能很大,而大部分的毛细管柱固定相的表面能较低,导致水的润湿性能很差,严重影响峰形
- 很多检测器是怕水的,如 ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降,水进样量较大时还容易使 FID 火焰熄灭
- 盐类和很多不挥发性物质易溶于水,随水样进入而污染气相系统
鉴于上述潜在的危害,气相应用应尽量避免采用水做为进样溶剂。如果不得不进水样,请参考下面几点建议:
- 确保所用的检测器是不怕水的
- 选择不怕水的色谱柱,交联键合技术的 WCOT 色谱柱一般不怕水,而非交联键合的色谱柱不建议进水样;PLOT 型色谱柱中,一些固定相(如分子筛、氧化铝)由于*的吸附性不宜进水,而有机多孔聚合物类型的色谱柱(如 PLOT Q 或 U)有良好的NAI水性,因此 PLOT 色谱柱能否进水样请具体参照山东瑞德化工仪器气相色谱仪色谱柱厂家的建议
- 建议使用大体积的衬管 (≥900μl) 和小的进样量 (≤0.5ul) 来避免衬管超载
- 初始柱温要大于等于 100℃;适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间,特别是在初始温度不太高的时候;如果初始温度低于 100℃,建议定期以 200℃ 烘烤柱子。