SQR-4Z型全自动碳硫联测分析仪

一、概述

SQR-4Z型全自动碳硫联测分析仪是根据国家标准气体容量法、碘量法、电导法以及非水法等方法，采用先进的传感技术、计算机技术研制成功的新一代钢铁分析仪器。该仪器用于钢、铁及其它材料中碳、硫元素进行定量分析，本仪器测碳采用气体容量法，测硫采用碘量法，并自动打印分析结果。

该仪器采用精密传感器检测数据，克服了以前气容法、碘量法刻度读数时不可克服的视觉误差及换算误差，使得测量精度得以提高，使用液晶显示使得操作和显示更加直观和明了；而电子天平的不定量称样使称量速度和精度得到了提高；单片机技术的使用使得操作更加方便可靠。

该仪器可与本公司生产的DRL系列电弧燃烧炉配合使用。

二、主要技术性能

1、分析范围：     碳： 0.02~6.00%    （减少称量可扩大测量范围）

硫： 0.003~2.00%

2、分析时间：     45秒           (已含称样时间)

3、分析误差：     符合国家标准 GB223.69-1997  GB223.68-1997

4、称样质量：     不定量称样范围 ±10%

5、环境温度：     5℃-40℃

6、动力气体：     氧气压力0.02-0.04Mpa

7、电源电压：     220v±10%   50Hz    建议使用民用电路或使用高精度电子交流式稳压器

三、基本工作原理

SQR-4Z型的气路、液路系统由图四所示。

 DF表示电磁阀，用于控制气路，平时不通电，衔铁堵住接管嘴1，接管嘴2、3通，通电时，衔铁上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。

图中BF表示玻璃电磁阀，用于控制液路。平时不通电，堵住液路，通电时沟通液路。

下面对照图四，说明基本工作过程。

图示为初始状态，低压氧气被DF1、DF6堵死，不消耗氧气，事先水准瓶、贮气瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液体。

（1）、按住“对零”按钮时，DF4通电，量气筒通大气，水准瓶与量气筒成连通管,后两边液面相平，可用增减水准瓶内液体或调整碳的直读标尺的方法，使量气筒内的低水平面与直读标尺的零刻度线相平。放开“对零”按钮，  ，DF4断电，量气筒与大气隔断。 “对零”工作调试结束。

（2）、按一下“准备”按钮，DF1、DF4通电，低压氧气将液体从水准瓶压入量气筒，直到液体注满量气筒。同时DF6、BF也通电。BF通电沟通液路，放去硫吸收杯中的多余液体；DF6通电，低压氧气进入滴定液瓶，将滴定液压入滴定管，直到DJ4、DJ5都接触到滴定液时，使DF6自动断电，多余的滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶，保持滴定管内溶液准确对零。在DF6断电时，BF也断电复位。

（3）、按一下“分析”按钮，仪器自动进行空白调整，并自动加满溶液。电弧燃烧炉自动引弧，燃气进入硫吸收杯，这时约6秒钟左右，DF3 通电，燃气进入量气筒（即开始取样），量气筒液面开始下降，吸取到一定的燃气后DF3断电（调节水准瓶上DJ2可实现），同时DF4通电， 量气筒通大气，使量气筒内的气体恢复到一定的温度、压力和体积的状态。延时约10秒钟，DF4断电，DF5、DF1通电。吸收灯亮，量气筒内的气体被压入贮气瓶，在这个过程中气体通过吸收管，二氧化碳吸收。气体全压出量气筒，即量气筒内的液体接触到DJ3、DJ5时，DF1断电。因液面压力差，贮气瓶体重新被压回量气筒，二氧化碳二次吸收，待气压系统达到平衡，DF5断电，吸收灯灭，这时即可读数，瓶自动打印结果。由于二氧化碳被吸收，气体体积减少，吸收前后的体积差在本仪器上的形成一个高度差，根据减少的体积也就得到碳的含量。硫的测定是仪器根据确定的终点色由DF7控制自动滴定，并在吸收灯灭时显示并打印结果。

四、各种溶液的配制

1、水准瓶溶液：每1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸，10ml甲基红混合溶液，（见注）摇匀。（呈红色酸性溶液）

2、贮气瓶溶液：

①固体吸收：1000ml蒸馏水中0.2g氢氧化钾，少数甲基红混合溶液，摇匀。（呈绿色碱性溶液）

②液体吸收：40%的氢氧化钾溶液。

3、滴定液：

A 溶液：用天平称取碘2g置于烧杯中，加少量蒸馏水，称碘化钾20g，分批加入，使碘全部溶解。

B 溶液：用天平称淀粉2g倾入煮沸之蒸馏水100ml中，继续煮沸2-3分钟冷却。

将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释到5000ml中，摇匀。

注：甲基红混合溶液的配制法：称取甲基红、溴钾酚绿各0.1g，分别溶入50ml的无水乙醇中，然后混合贮存。

上述三种溶液配制好后，分别加入水准瓶、贮气瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下：

（1）水准瓶溶液：见六、1。  

（2）贮气瓶溶液：使溶液平面至瓶中玻璃指针处。

（3）滴定液：适中。

五、仪器的安装

1、电路连接

（1）分析箱及程控箱上的三芯电源插头接单相（220VAC）交流电，其中地线端应接大地 。

（2）程控箱的三芯插座与电弧炉的三芯插座相连，按“分析”按钮时，电弧炉自动引弧。

（3）三十七芯插座用于分析部分与控制部分的电路连接。

（4）程控箱上的“C”“S”十五芯插头座分别与分析箱“C”“S”十五芯插头座相连

（5）保险丝中￠5×18、1A保险丝管（出厂已安装好）

2、气路的连接

分析箱后面三只气路连接口分别对应：

（1）氧气进气接管嘴（进氧嘴）

（2）氧气出气接管嘴（出氧嘴）

（3）混合燃气接管嘴（燃气嘴）

氧气瓶减压阀的低压氧气接本机进氧瓶，出氧瓶接电弧燃烧炉中进气嘴，电弧燃烧输出的燃气输入本机燃气嘴（参见图六）

接好气路后，打开氧气减压阀，调节氧气阀的低压氧气输出在0.02～0.04MPa之间。一般控制在0.04MPa。

3、电极的安装与调节：（仪器出厂时已安装好，调节好，用户使用仪器时就检查）

电极1（DJ1）：直插到水准瓶瓶底

电极2（DJ2）：插到水准瓶中间，其高度用于调整取样数（即由量气筒截取的燃气量的多少）在分析过程中，量气筒液面下降到某位置时听到DF3、DF4同时的响声，这时DJ2正好与液面接触。这时量气筒中空出的部分容积，就是取样量。提高DJ2的位置，则增大取样数，降低DJ2的位置，则减少取样数。要求液面接近量气筒膨大部分底部时，取样结束。

为准确调整DJ2，先按“准备”量气筒注满酸性溶液后，按“对零”，使酸性溶液下降到量气筒膨大部分的底部时，放开“对零”，然后调DJ2，使其下端正好与水准瓶液面接触即可。（调DJ2时应注意不要使DJ1碰上，也不要使DJ2与水准瓶内壁相碰）。

电极3（DJ3）、电极5DJ5）：安装于量气筒上部。使“准备”结束时，液面尽量注满量气筒。（注意不要使DJ3、DJ5相碰或和瓶壁相碰）

电极4（DJ4）、电极5（DJ5）：安装于硫滴定管上方。它们的下端都应在滴定管零点之上。制成它们的下端不在同一高度。

六、仪器的通电调试

1、“对零”操作：

按住“对零”按钮，直到量气筒中液体高度不再变化时，液面应与零刻度线平。否则应增减水准瓶中液体后再对零。然后，调C（碳）调零旋钮，使C读数为零。

2、“准备”操作：

按一下“准备”按钮，使量气筒注满液体，滴定管也注满液体，注满后自动停止。滴定管中液面应与滴定管零刻度线平，调S（硫）调零旋钮，使S读数为零。如滴定管一次不能注满，可多按几下“准备”按钮。注意：可调整仪器背面的止水夹，来控制量气筒中液体上升速度和滴定管的加液速度，使两者不要太快。

3、“分析”操作：

将电弧炉坩埚座合上后，打开前氧、后控开关，有氧气通过硫吸收杯。而后按一下“分析”按钮，仪器自动进行空白调整，并自动加满溶液，电弧炉自动引弧。约6秒后，量气筒内液面下降，降到一定的高度电磁阀响一下，液面继续下降到零位。约10秒后，量气筒液面上升，此时，吸收灯亮，贮气瓶液面上升，量气筒液面上升到顶后，量气筒和贮气瓶液面都下降，直到贮气瓶液面恢复到起始位置，量气筒液面下降到低，数秒后，吸收灯灭，仪器自动打印出碳、硫的百分含量。

4、“复位”操作：

在任何工作过程中按“复位”按钮可以使仪器停止工作。

5、硫吸收杯内终点颜色的调整：

（1）本仪器用碘量法测硫，测量前必须调整好吸收液的终点颜色（一般为浅蓝色），由仪器程控箱面板上的“终点色”调节器控制，顺时针调节终点色变浅，逆时针调节终点色变深。

（2）在更换溶液后，由于新溶液呈深色，必须先烧几个废品样（不必称样），便吸收液颜色变浅，达到滴定点需要的颜色。

七、定杯方法

1、用已知碳硫含量的定量（一般为1克）钢铁标样放入燃烧炉，按上述“分析操作”步骤操作，待吸收灯刚灭时，分别调整C、S校准旋钮，使表头读数与标样碳、硫含量相同。

2、碳只需以一种标样定标一次即可。为可靠起见，在仪器*次使用进，应先用几种标样检查一下仪器的精度是否满足要求，如不满足要求，应检查管路是否有漏气、积液、阻塞、碱石灰失效等问题。硫可用一个接近被测试样的标样定标。为提高精度（需测量较大范围时）也可用几种标样验证。

3、定标所选用标样的碳、硫含量应接近被测试样的估计值或在试样估计值范围的中间。

通过上述对仪器的工作原理、溶液的配制、安装、通电调试、定标方法等步骤的介绍，相信您能独立操作该仪器，帮助您开展对材料的分析工作。如在使用中出现故障，请仔细阅读下列篇章。

八、常见故障排除

 1、测碳时，所测出数据实际值含量低。

产生原因（1）：管道漏气：坩埚座硅胶圈处密封不严以及气容仪后白皮管老化漏气。

检查方法可按第“九”点执行。

产生原因（2）：碱石灰时间过长已失效。

排除方法：将分析箱后面干燥管取下，换新鲜干燥碱石灰即可。

产生原因（3）：试样燃烧不*。

排除方法：可适当再加入纯铁助熔剂助燃，以达到燃烧充分、*。

 2、测碳时，所测数据为“0”或接近“0”

产生原因（1）：原因电磁阀DF3（可见说明书中图）生锈。

排除方法：拆下清理装上或更换即可。

产生原因（2）：管道漏气。参阅以上方法解决。

 3、分析过程中量气筒中溶液倒吸。

产生原因：分析箱水准瓶中两根电极DJ1、DJ2已被腐蚀。

排除方法：用铁砂纸清洁电极表面或更换新电极。

 4、“准备”结束后，量气筒液位连续下降。

产生原因：量气筒上方气路包括连接管、DF3、DF4、吸收管、DF5漏气，但可能性较大者是吸收管橡皮塞处漏气。

排除方法：接好相应的接头。

 5、按过“分析”按钮后，气泡通过硫吸收杯，但程序不再向下进行。

产生原因：量气筒溶液或者滴定管溶液没有加满碰到相对应的电极。

排除方法：调整止水夹控制氧气压力，或者塞紧滴定瓶塞，使量气筒和滴定管溶液能加满并碰到电极。

 6、按“准备”按钮后，水准瓶中溶液不能注入量气筒。

产生原因：一般是DJ3、DJ5相碰或碰到量气筒内壁。

排除方法：调整好DJ3、DJ5。

 7、按“准备”按钮后，滴定液瓶不向滴定管加滴定液。

产生原因：一般为DJ5和DJ4相碰或它们都碰到滴定管内壁。

排除方法：调整DJ4和DJ5。

 8、按“准备”按钮后，量气筒中液体加满后不停止。

产生原因：电极DJ3已被腐蚀。

排除方法：用铁砂纸清洁电极表面。

     9、分析过程中，硫滴定液滴定不畅或停止滴定。

        产生原因：DF7被腐蚀。

        排除方法：更换新阀。

九、仪器漏气的检查方法

1、进氧接管嘴至DF1、DF6的所有接头及可能漏气的部位。从氧气嘴加入0.04MPa的氧气，看是否冒气泡，冒气泡处是漏气。

2、进燃气接管嘴至DF3

   用肥皂液涂燃气嘴至DF3的所有接头及可能漏秘的部位。

   从燃气接管嘴加入0.04MPa的氧气（事先硫吸收杯滴定管、废液杯中都注入液体如正常工作的准备结束状态）首先有气泡能过硫吸收杯。看各接头有无气泡冒出，再用手稍压紧DF3出气口，看各处有无气泡。

十、基本操作步骤

1、打开仪器电源及氧气，并调节氧气出气量为0.04Mpa。

2、按住“对零”键，使量气筒内酸性的酸性水液面与标尺筒上零位相平，并调节碳的“调零”旋钮，使显示0.00。

3、按一下“准备”键，使量气筒及滴定管均注满溶液，如一次不能注满，可惩处几次直至注满，并调节硫的“对零”旋钮使显示0.000。

4、依次向坩埚中加入硅钼粉、锡粒及称好的样品。如样品体积膨松，可用不锈钢锤压实，如样品为铁、焦碳、矿石、炉渣、不锈钢，还需在样品上下各加一层纯铁助熔剂，粉末状样品还需要锡箔包裹。

5、打开“前氧”“后控”开关，并调节流量计流量为100L/h左右。

6、按一下“分析”键，样品即自动进行分析。

7、先进行标样的定标操作：待分析灯刚灭时，先调节碳“校准”旋钮，使其显示数值为标样中碳的含量值；再调节硫“校准”旋钮，使其显示数值为标样中硫的含量值，硫应扩大十倍定标。

8、试样的测定；待分析灯刚灭时，先读取碳的含量，再读取硫的含量（缩小十倍读数）。仪器自动打印碳及硫含量（硫含量自动缩小十、倍打印）。

9、关闭“前氧”，待流量计浮球下降至底部时再关闭“后控”，取出坩埚，倒出残渣。

10、该仪器中硫的终点色深浅由程控箱上的“终点色”旋钮调节控制，出公司前已由公司技术人员调节好，若使用一段时间后发现硫杯中溶液终点色有较大变化，可自行微调“终点”旋钮，但切勿大幅度调节，以免影响硫的测定。