9,9-二己基芴单体的合成方法
时间:2023-06-02 阅读:580
9,9-二己基芴单体的合成方法
将8 g ( 8 mmol)芴(白色固体)置于250 ml.圆底烧瓶,加入100 ml THF(处理后)使其溶解,液氮封冻,抽去反应瓶中的氧气,如此反复直至除去体系中02。再通入N2,在-78℃下搅拌,逐滴加入60 mL (96 mmol)正丁基锂,可看到溶液快速变成橘红色。将22.7 g (117.5 mmol)C6H13Br溶于25 mL的THF中,当混合物搅拌45分钟后,逐滴加入到混合物中,然后体系升至室温,溶液的颜色逐渐变淡,最后呈灰黄色澄清液体。反应3小时后停止。向体系中注入少许蒸馏水,分开水层和有机层,再用适量盐水洗有机层,用Ethyl ether萃取三次,合并有机相,无水硫酸镁干燥过夜。过滤后,旋转蒸发除去溶剂。用环己烷作溶剂和洗脱剂,柱层析法分离,得到粗产品。再用乙醇重结晶得白色块状晶体。
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