2,7-二溴芴合成方法
时间:2023-06-07 阅读:942
2,7-二溴芴合成方法
向100 mL圆底烧瓶中依次加入10 g 芴和20 mg三氯化铁,注入60 mL氯仿使其溶解,用锡纸将烧瓶包好使反应避光,以避免在9,9位上引入溴基团,快速加入0.5 mL Br2,体系在0℃反应半小时后逐渐升至室温。再反应7个小时后停止。敞开体系后,会有未反应的Br2和生成的HBr形成的白烟逸出,在通风橱内放置10分钟后,打开锡纸得到棕红色液体。加入NaOH除去其中未反应的溴,再加入HCl中和多余的NaOH,加入少许蒸馏水。分开水层和有机层,用氯仿萃取水层三次,合并有机层,无水硫酸镁干燥过夜。过滤,除去溶剂得淡黄色固体。用无水乙醇重结晶得到白色晶体。
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