NaOH的标定：称量约0.3g在400℃下干燥至恒重的无水焦磷酸钠试样（精确至0.0002g），置于150 mL烧杯中加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水溶液，在搅拌下缓慢加入盐酸溶液（1+20）直至pH值为3.8，加入25 mL硫酸锌（125 g/L，pH值=3.8），搅拌3min，在搅拌下用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至pH值接近3.6，停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。

样品测定：称量约0.3g试样（精确至0.0002g），置于150 mL烧杯中加水溶解，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，加热溶解后，在酸度计上用盐酸溶液（1+20）调至pH值为3.8，加入25mL硫酸锌（250g/L）。