气相色谱-质谱联用仪测定工业土壤中的多环芳烃含量
时间：2024-02-04 阅读：361
随着人口大规模增长、工业规模持续扩张，国家推进“退二进三”政策的实施，使得焦化厂等重工业企业陆续搬迁，造成遗留工业场地土壤污染问题的显现。其中，有机污染物多环芳烃因浓度较高、具有高毒性且难降解的特点而被广泛关注。多环芳烃是典型的持久性有机污染物，由于大部分为无极性有机物，所以具有较高的稳定性。
本文使用了岛津GCMS-QP 2010SE气相色谱-质谱联用仪采用外标法测得了工业土壤中多环芳烃的含量，岛津GCMS-QP 2010SE气相色谱-质谱联用仪如图1。
图1 岛津GCMS-QP 2010SE气相色谱-质谱联用仪
所测的16种优先控制多环芳烃的性质见表1。
表1 16种优先控制多环芳烃的性质
色谱柱：Rtx-5ms（30m×0.25mm×0.25µm）
柱温程序：50℃-8℃/min-290℃
进样口温度：280℃
流速控制方式：恒线速度方式
进样方式：分流进样
进样量：1µL
离子源温度：300℃
采集模式：SIM
将0.5g工业土壤使用正己烷：二氯甲烷=1：1的溶剂10ml萃取后，取上清液使用正己烷稀释1000倍备用。
（1）16种多环芳烃的标准谱图
图2 16种多环芳烃的标准谱图
（2）16种多环芳烃的标准曲线
分别配制5、10、20、50、100、200mg/L的多环芳烃标准溶液，进样量为1µL，得到多环芳烃的标准曲线如图3（以萘为例，共16条曲线）。
图3 萘标准曲线
图4 工业土壤样品色谱图
通过相似度检索，根据样品质谱图得到相应的所需测得的多环芳烃组分，以萘为例，如图5。
图5 工业土壤样品质谱图
表2 工业土壤样品中多环芳烃含量
（4）重复性测试
取100mg/L的多环芳烃标样进行连续7次测定，测定结果如表3。
表3 多环芳烃重复性数据
本文利用岛津GCMS-QP 2010SE气相色谱-质谱联用仪测定了工业土壤中多环芳烃的含量。该方法线性良好，测试准确性高。由于土壤环境的复杂性，前处理过程稍繁琐，但本方法还是一个较便捷的方法，满足对土壤中多环芳烃含量测定的要求，同时稍改良该方法也可对土壤中其他有机物含量进行测定。