GCMS气相色谱--质谱联用仪测定鞋中的苯乙酮含量
时间：2024-03-13 阅读：330
近年来，随着现代化社会经济的快速发展，中国的制鞋业取得了显著的成绩。在鞋类材料的发展趋势中，EVA材料由于制成的成品柔软性好、防震、防滑、抗压力性强等特点，成为了热门的制鞋原料，广泛应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。
苯乙酮是一种简单芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等，具有催眠性。根据欧盟67/548/EEC的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质之一，吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等。为了防止因苯乙酮超标而引起不必要的损失，国内企业对于苯乙酮的检测高度重视，因此，建立相关的检测方法十分必要。
本文参考《QB/T 4555-2013 鞋类 化学试验方法 苯乙酮的测定 气相色谱-质谱法》标准，利用岛津公司的GCMS-QP2020气相色谱-质谱联用仪，建立了一种鞋类样品中苯乙酮含量的测定方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好，检出限低，测试重复性好，准确性高，可以满足鞋类和鞋类部件中苯乙酮含量的测定。
岛津GCMS-QP2020NX气相色谱-质谱联用仪
仪器分析条件
色谱柱:SH-Rxi-5Sil MS（30m ×0.25mm × 0.25µm）
柱温程序：60 ℃(3 min)_10 ℃/min_160 ℃(2 min)
进样口温度：250℃
流速控制方式：恒线速度方式
线速度：36.5 cm/sec
进样方式：分流进样
进样量：1uL
离子化方式：EI
离子源温度：230℃
色谱质谱接口温度：260℃
检测器电压：调谐电压
采集模式：SIM
参考标准对鞋试样以及空白样品进行环境调节和萃取浓缩，定容备用。
苯乙酮标准溶液TIC图
分别配制2、5、10、20、50 µg/mL的苯乙酮标准溶液浓度系列，取1µL进样，SIM方式采集，得到标准曲线如下图所示。根据样品称样量1.0 g，以3倍信噪比和10倍信噪比分别计算苯乙酮的方法检出限和定量限，标准曲线的相关系数以及方法检出限、定量限结果见下表。
苯乙酮标准曲线
相关系数、方法检出限及定量限
取2 µg/mL的苯乙酮标准溶液，连续进样7次，考察仪器的精密度，测定结果见表。
苯乙酮重复性数据
按照上述方法测试鞋类样品，得到样品谱图如图所示。
鞋样品的TIC图
通过相似度检索，得到样品中目标组分的质谱图与苯乙酮标准质谱图如下图所示，说明样品中所测得的组分为苯乙酮。
样品质谱图与检索结果
将鞋样品中加入2 µg/mL的苯乙酮标准溶液，进行加标回收实验，回收率结果见表所示。
样品加标回收实验结果
本文利用岛津GCMS-QP2020气相色谱-质谱联用仪测定了鞋中的苯乙酮含量。该方法前处理简单快捷，线性良好，测试准确度高，满足鞋类和鞋类部件中苯乙酮含量的测定要求。