X射线衍射(X-ray Diffraction, XRD)是一种通用的无损分析技术，是材料研究领域常见的一种分析表征手段，用于分析粉末、固体和液体样品的相组成、晶体结构、取向等物理属性。通过一束X光和样品交互，用生成的衍射图谱来分析物质结构。它是在X射线晶体学领域中在原子尺度范围内研究材料结构的主要仪器，也可用于研究非晶体，可以帮助科学家获取材料化学成分和晶体结构有关的信息。

XRD衍射仪

01  XRD测试

XRD测试的样品状态可为粉末、块状、薄膜或液体。对于块状或薄膜样品，同样只能检测到样品的表面信息，为了能获取到样品内部结构的信息，特别是针对某些集中在内部结晶的样品，通常将样品制备成粉末形态后再进行XRD检测分析，从而获得更均匀、更有代表性的结果。

XRD测试要求粉末样品颗粒度均匀，粒度小于200目（75μm），手摸带有面粉质感，无颗粒感，这样可以避免衍射线的宽化，得到良好的衍射线。制得的粉末样品可涂在载玻片上也可压制成块状再测试。

制备粉末样品的方法有很多，常见的有手动和机械制样。手动制样一般使用研钵研磨，需要在研磨过程中不断过筛，分出已经细化的颗粒。这种方法耗时耗力，特别是在测试样品数量多的时候。

玛瑙研钵

02 莱驰XRD-Mill McCrone研磨仪

采用机械制样可极大地提高制样效率，常见的有破碎机、研磨仪和球磨仪等。德国莱驰的XRD-Mill McCrone是一款专门为X射线衍射（XRD）分析的样品制备而开发的研磨仪。该研磨仪可用于地质学、化学、矿物学和材料科学、质量控制以及科学研究的应用。

莱驰XRD-Mill McCrone研磨仪

不同于球磨仪是通过研磨球的撞击挤压样品达到粉碎细化的目的，XRD-Mill McCrone研磨仪利用48个圆柱形研磨元件通过摩擦轻轻地研磨样品。其结果是研磨时间短，几乎没有样品损失，而且粒径分布特别窄，因此可以进行非常好的相位分析。完整保留了晶格结构，为有效X射线衍射分析提供了先决条件。

研磨容器由一个容量为125毫升的聚丙烯罐组成，配有一个螺旋盖的无垫片聚乙烯封口。罐子里装满了48个相同的圆柱形研磨元件的有序排列，有玛瑙、氧化锆或刚玉等材质。实现最佳微粉化的研磨时间在3到30分钟之间。典型的样品量在2到4毫升之间。为了后续用于X射线衍射分析的有机样品制备，还提供了由玛瑙制成的研磨套件。

优点

研磨过程中晶格被保留

粒径分布窄几乎没有交叉污染

紧凑、桌面型机型

可调研磨功率(4步)

适合于干磨和湿磨

运行安静、清洗方便、免维护

工作原理

XRD-Mill McCrone主要依靠摩擦力研磨样品。48个圆柱形的研磨块在罐内排成8排，每排6件。在运行过程中，罐子做圆周运动，研磨块把样品从小于0.5 mm研磨到亚微米水平（通常小于10 µm）。由于研磨过程很温和，所以晶格可以完整保留。这使得XRD-Mill McCrone成为X射线衍射分析样品制备的选择。

XRD-Mill McCrone研磨仪工作原理

不同研磨仪研磨后微观结构对比

由不同研磨仪研磨后样品的电镜照片可以看出：

XRD-Mill McCrone研磨仪研磨样品时更温和，且颗粒形态特别均匀

XRD-Mill McCrone研磨仪粉碎的样品，晶体沿晶格裂开，而常规球磨仪粉碎的样品，则显得比较混乱，这一点会对XRD分析结果产生影响

这种粉碎结果与XRD-Mill McCrone研磨仪特殊的研磨形状和对样品有限的作用力由很大关系

应用案例

粘土样品

进样状态：4 g样品量，粒径约0.5 m研磨参数：刚玉研磨套件，加10 ml水湿磨，研磨时间5  min制样效果：粒度小于3 μm

领拓仪器作为莱驰的代理商，拥有德国Retsch (莱驰)粉碎、研磨、筛分等设备。如有需要，可添加客服沟通。