应用案例 | Nano-SIMS块状样品前处理流程
时间:2024-10-08 阅读:134
Nano-SIMS,即纳米离子探针技术,是具备较高的质量分辨、灵敏度和分析精度的微区分析技术,能够在纳米级尺度上提供元素和同位素的定量信息。这项技术被广泛应用于地球科学、材料科学、生物科学和环境科学等多个领域。
为了获得准确、可靠的高质量分析数据,纳米离子探针对样品有严格要求:
1)样品应尽可能平整,块状样品应进行精细抛光;
2)样品的尺寸需符合Nano-SIMS分析舱的要求,通常可使用的样品座可容纳不同尺寸的样品,如10 mm(推荐)、12.7 mm、25.4 mm等,厚度应控制在4 mm以内;
3)样品应具有良好的导电性,对于导电性不强的样品,应镀上一层薄薄的导电层(如Au、C、Pd等)以去除多余的电荷;4)样品不应含有任何挥发性物质,以确保在高真空条件下进行分析。
本文就直径约10mm以内不规则的岩石样品,提供了Nano-SIMS前处理的流程,以供参考。
图1.岩石样品原始形貌
01.镶嵌
’为使岩石样品得到充分的保护,并且达到Nano-SIMS分析舱要求的尺寸,可采用冷镶的方式,将岩石样品整体镶成25.4 mm直径大小,为提高效率,将3个样品镶在一起,建议镶嵌的最终厚度不超过10 mm,如下图所示。
图2.镶嵌后的样品示意图
02.磨抛
将岩石样品被测面进行精细抛光,研磨与抛光采用的是标乐的手自一体磨抛机EcoMet30,参数如下表所示。
岩石样品较脆,第2步开始,每一步仅需去除上一步的破碎即可,时间不宜设定得过长,尤其是抛光步骤,避免因为使用了弹性的抛光布而导致过大的浮凸。磨抛后平整的局部图示如下:
图3.研磨抛光后的样品局部示意图
03.氩离子抛光
多孔的岩石样品经过机械研磨、抛光后有磨料残留,会干扰后续Nano-SIMS进行化学成分分析。因此需要先使用超声清洗仪进行清洗,去除大部分的残留,再使用离子研磨仪进行氩离子束抛光,将表层的残留清除,抛光参数如下:
该氩离子束为散焦型,束斑大,结合样品能够旋转并左右摆动运动特性,可以使得样品直径25 mm范围内的区域都能抛光清洁到。
04.研磨
Nano-SIMS分析舱要求样品厚度小于4 mm,因此再次使用磨抛机研磨样品底部,将样品厚度减薄,减薄后如下图:
该氩离子束为散焦型,束斑大,结合样品能够旋转并左右摆动运动特性,可以使得样品直径25 mm范围内的区域都能抛光清洁到。
05.结论
备注:
1) 样品本身不含有任何挥发性物质,经过以上处理后的样品,喷镀一层导电膜后,即可进行Nano-SIMS分析。
2) 以上研磨与抛光参数、氩离子束抛光参数仅供参考,可根据具体材料情况进行调整。
06 所用设备
标乐手自一体研磨机EcoMet30EcoMet30
专为连续使用的实验室环境而设计,并经过了大量的测试。具有可编程、用户友好型触摸屏,确保良好的质量和可重复性。它有单盘和双盘两种型号,适合多用户使用;最多可集成 3 个 Burst 抛光液配送模块,实现任务自动化,使用户能够腾出时间处理其他优先事项。
徕卡三离子束切割抛光仪
可制备横切面和抛光表面,用于扫描电子显微镜 (SEM)、微观结构分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可处理样品多达 3 个, 并可在同一个载物台上进行横切和抛光。工作流程解决方案可安全、高效地将样品传输至后续的制备仪器或分析系统。