气相色谱仪对测试内墙涂料含水量的研究
时间:2021-12-27 阅读:936
该测试用的试剂有水、二甲基甲酰胺,内标物为无水乙醇(色谱纯)。乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔-费休法测定其含水量,如含水量>0.01%,则须干燥脱水直至符合要求。
测定原理:
于混合均匀的试样中加入适量的内标物,用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后,取上层清液(0.3μL)注入气相色谱仪,样品被载气(H2)带入色谱柱,在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开,用热导池检测器并记录色谱图,用内标法计算试样的含水量。
相对质量校正因子的测定:
1.标准样品的配制
在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g,称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g,用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂,密封并摇匀。
2.相对质量校正因子的测定
待仪器稳定后,用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪,记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序,可持续进标准样4-5针。
3.相对质量校正因子的计算
纯净水对无水乙醇的先对质量校正因子Fi通过计算式而得出。