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谈谈通用型热解析仪的操作规定

时间:2017-03-03      阅读:1712

  通用型热解析仪是一种样品前处理装置,使用它可大大扩展气相色谱仪的应用分析范围,通用型热解析仪的回收率接近100%,zui大限度降低zui小检测限,因而保证了线性范围、分析的精密度和准确度。
  通用型热解析仪的具体操作讲解:
  1.热解析仪温度控制调节:
  1)打开仪器总电源;
  2)一手按住(此时数码指示为给定温度,三个指示灯中,SV灯亮),一手按或直至指示数码为所需设置温度;
  3)同时松开双手,此时,PV,OUT灯亮,热解析仪开始加热升温,当OUT灯出现灭和亮交替时,说明控制温度已接近给定温度。从测温数码上看,有时会超过给定温度,这没有关系。此现象是为了减少控温平衡时间,所采取的温度超调,过几分钟,温度会降回到设定温度。
  2.吸附管的安装,高纯N2,经过调节接到吸附管安装头,通过吸附管插入热解析仪,吸附管与安装头,以及和热解析仪连接密封。
  3.采集样品流量设定:
  1)用气相色谱配备的皂膜流量计接在采气出口上;
  2)打开高压气瓶供气阀,调节输出压力约为0.3MPa;
  3)按下电磁阀开/关按钮;
  4)缓慢顺时针旋转稳压调节阀旋钮,此时压力表显示压力也不断增加;
  5)测量采气流,并找到此时对应的压力表读数,我们可以用压力读数为横坐标,对应的流量为纵坐标,画出一条曲线。有了这条曲线,每次在所需流量处找到对应调节的压力数即可,而不必再用流量计测量。
  4.通用型热解析仪热解吸操作的步骤:
  1)设置调节好热解吸炉所需温度;
  2)选好所需流量,调节好压力阀位置(依据压力指示);
  3)在采气口串接好100ml注射器;
  4)安装吸附管;
  5)按下电磁开关阀,使氮气流经吸附管,进入注射器约10ml时,断开电磁阀。停止氮气进入注射器;
  6)热解附3~20分钟(根据样品不同要求而定);
  7)按下电磁阀开/关按钮,使氮气再一次冲洗流过吸附管进入注射器,当注射器刻度到达100ml时,立刻关闭采气流量;
  8)取下注射器并立刻用橡胶帽堵死注射器进口,根据需要取一定量注射器内气体注入气相色谱仪进行定性定量分析。
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