固相萃取的详细流程解读
时间:2022-12-10 阅读:520
固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,大大提高了样品前处理的效率,将分析工作者从繁琐的前处理工作中解脱出来,使样品前处理更快捷、高效。
固相萃取仪的流程解读
第一步:活化
SPE一般是用一定体积的有机试剂和一定体积的水溶性试剂进行分步过柱来实现活化过程。活化有如下两个目的:
通过有机试剂和水溶性试剂过柱来去除小柱中自带的一些杂质,避免系统污染和对上样效果的影响。
使填料表面的官能团更有序的舒展开,为后面的上样液增大接触面积,起到更好保留的作用。
活化之前高聚物的结构排布是不规则的,很多结构都是像“毛线团”一样紧紧抱在一起的。这就会造成很多官能团被包裹在“线团”里面,起不到很好的与目标物接触并起到保留作用。所以活化后这些结构排布就会变得非常有秩序,增大了与目标物的接触面积,也就会很好的保留住目标物了。
第二步:上样
经过活化后,我们就可以把经过预处理的样本进行上样操作了。上样后目标物就会牢牢的被保留在SPE填料上,当然也会有一些性质和目标物类似的杂质被保留在SPE上。其余的杂质就会直接随着上样液流出来
第三步:淋洗
淋洗的目的就顾名思义了,就是把杂质淋洗下来,避免对色谱柱和仪器的污染,也会减少杂质对目标物检测的干扰,这个减少干扰也就是所谓的减少基质效应。
第四步:洗脱
洗脱就是用试剂来破坏目标物与填料间的作用力,从而将目标物从填料上分离并收集起来。
第五步:氮吹复溶
此过程为可选步骤,通常有两种情况会需要氮吹复溶操作。一是洗脱液与初始流动相差别较大,如果直接进样的话可能会出现严重的溶剂效应,影响峰型,因此需要氮吹挥干后用初始流动相复溶后进样分析。二是仪器检测的灵敏度达不到实际样品分析要求时,可氮吹挥干后用小体积复溶液复溶,增大目标物浓度后再进样分析。