气质联用常见故障

  上海连桥生物科学有限公司

一、当更换色谱柱后重新启动 MS时, 出现了出错信息 'vacuum pump is not ready(真空泵没有准备就绪)' ，过一会儿MS就停机了. 问题何在?

　　    请进行下面的检查。

　　如果系统不能正确地产生真空，它就关闭扩散泵或涡轮泵，以及主管路的泵。

　　这可能由下列原因造成：

　　在扩散泵MSD上，真空不能达到300mTorr以下。

　　在涡轮泵MSD上，涡轮泵的速度7分钟降低到80%以下。

　　这种情况的典型原因是空气严重泄漏。

　　侧板 (分析器上) 密封不好。

　　放空阀没有*关闭。

　　MSD接口的色谱柱密封圈没有拧紧。

　　这些问题造成主泵不能将空气从真空多管系统排出。

　　若空气不能排出，就有损坏分析器和泵的危险。

　　当打开MSD的电源时，总是要按紧侧板以保证*关闭。

　　二、我的 GCMS 涡轮泵发出不正常的噪音 - 很大的呜呜声. 问题何在?

　　检查真空状态。

　　如果涡轮泵达不到100%的速度，立即放空并关闭 MSD。

　　如果不正常的噪音间歇地发生，如果您能够监测状态，您就可以继续工作直到完成序列分析。但是，如果噪音继续或者音量在增加，就立即放空。

　　更换时间取决于涡轮泵的磨损寿命。

　　对于5973系列。一般为 20,000 小时。

　　(如果只在计划的场地维护时关机，但节假日仍然开机，这相当于 2.5年)。

　　但根据我的使用经验，远比这个时间长，当然也有不到这个时间的。

　　三、我应该多长时间进行一次调谐?

　　调谐的频度取决于多种因素，包括分析次数以及测试样品的特性和浓度。不可能有一个包罗万象的回答。

　　然而，由于MSD的状态在一天内不可能发生显著的变化，一个途径就是把自动调谐和快速调谐结合起来。

　　对于一台连续工作的仪器，每两天进行一次调谐并检查仪器状态、每周进行一次自动调谐将保持MSD工作在优化状态。

　　然而，在下列情况下必须进行调谐：

　　更换色谱柱后、MS维护后、或系统关机后。

　　当使用的方法改变了离子源温度，MS传送管温度,或色谱柱流速。

　　如果灵敏度误差测试达不到指标要求。

　　如果上述第三种情况没有设定指标类型，推荐在定量分析前进行调谐。

　　记住，在进行调谐时总是保持GC柱箱温度，离子源温度，MS 传送管温度,和色谱柱流速不变。

　　四、MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?

　　灵敏度降低有各种可能的原因。常见的原因列在下面。

　　样品的问题。

　　(目标组分已经变化了，或者挥发性的组分丢失了)

　　色谱柱的问题

　　(色谱柱被污染了，固定液降解了，等等。)

　　GC进样口的问题

　　(衬管脏了，隔垫穿孔了或者降解了，等等。)

　　MSD的问题

　　(离子源脏了，质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了，等等。)

　　连接问题

　　(由于泄漏样品损失了，色谱柱穿过密封垫的长度不正确，等等。)

　　进样条件的问题

　　(分流比变了，吹扫时间太短，等等。)

　　进样的问题

　　(计量不准确，隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难，等等。)

　　仪器故障

　　(MSD故障，GC流路系统故障)

　　察看调谐结果能够检查 MSD性能。

　　检查每种潜在的原因，采取必要的措施。

　　灵敏度降低有以下原因：

　　真空度不好，应该大于5 X 10-5。

　　系统漏气，背景中有太多空气和水。

　　离子源赃。

　　电子倍增器需要更换，离子源干净时，EMV>2500。

　　五、如何发现漏气?

　　检查 GC/MSD 系统是否漏气需要将系统分成单独的部分。从简单的开始，然后一次增加一个部分。从 MSD 密封圈到吹扫和捕集器或顶空进样器(如果安装的话)，任何一个部分都可能漏气。使用手动调谐中的编辑质谱参数屏幕，监测纯的、单一组分的泄漏检测液体或气体(如 Dust-Off、异丙醇或氩气)中的大离子。将液体或气体喷到 MSD 和传输线上所有的连接和密封圈上。如果其中一个部分发生泄漏，则流体中的离子应有显著的增加。这可能需要花费时间和资源来确定是否必须重新安装或更换 O 形圈或更换泵。对于 IPA，可能监测的离子为 59、60;对于氩气，为40。Dust-Off 产品的质量根据喷雾中的化合物不同而不同，一般为 49、51、85 和 101。

　　如果在 MSD 没有发现泄漏，则需对其他仪器进行压力测试。冷却所有的加热区，放空 MSD 并打开顶盖，将其与其他仪器隔离。堵住所有气体出口(包括色谱柱)，然后关闭载气开关，对 GC 进行压力测试。观察压力，同时将异丙醇滴到所有气体输送表面，观察有无气泡。IPA 具有足够的表面张力，可以在冷表面上起泡。有关 GC 的压力和泄漏测试，请参考硬件手册。

　　如果压力下降，则必须将仪器系统分成更多的部分。将 GC 与任何进样设备分开，从 GC 将 MSD 取走，然后检查气路系统。切勿忽视 GC 的外部载气输送系统发生泄漏或气体污染的可能性。

　　***注意***

　　切勿使用检查器或其他肥皂溶液，因为它们会污染系统，导致意料不到的泄漏，并会增大色谱和质谱的噪音。

　　六、如何增加灯丝寿命?

　　离子源灯丝由发射电流加热时会发射电子流，使样品分子离子化。有两个灯丝安装在离子源上。它们可能被烧断。要延长其寿命，在数据采集参数中设定适当的溶剂延迟时间，当大的溶剂峰进入时，分析器被关断。

　　偏高的发射电流将减少灯丝寿命。

　　真空度太低，真空室中水分偏高，或高背景将缩短灯丝寿命。

　　七、怎样增长(保持)电子倍增器寿命?

　　EM的寿命直接取决于流经的电流以及感受的污染和凝结。要增长其寿命：

　　保持高的真空度，特别在分析器中。

　　特别注意抽真空，放真空过程以保证泵油背景噪声小。

　　放空之后，再抽真空后要保证4小时热平衡再作扫描。

　　一旦发现背景污染及漏气，要立即维修。

　　不要频繁调谐。PFTBA 会逐步引起背景增高。

　　八、如何执行自动 GC-MS 分析器烘烤，以快速降低空气-水背景?

　　清洗离子源之后确保MSD没有泄漏，您可以“烘烤”离子源和四极杆以快速降低空气-水的背景。

采用化学工作站软件带的宏编程，您可以自动烘烤MS分析器一定的时间，然后返回到操作温度。您可以在序列中调用烘烤宏以自动烘烤 GC-MSD 分析器，并返回到操作温度，自动调谐MSD，再运行测试样品以确认性能。

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