分析实验中的小技巧6

上海连桥生物科技有限公司

1、 纯化水硝酸盐检验
硝酸盐全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应，硝酸盐大量存在于自然界中，主要来源是固氮菌固氮形成，或在闪电的高温下空气中的氮气与氧气直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在与地面的矿物反应生成硝酸盐。

一般，排向低处河流的废水越多硝酸盐的浓度也越高。农田施氮肥和有机肥，通过渗透，将增加地下水的硝酸盐浓度。如果原水检验超标说明你们企业所处的地理环境的地下水资源已经污染到不利于生产的程度了！

建议：①  送检原水。 ②  检查纯化水制造设备。③  验证硝酸盐检验方法（试剂配制及冰浴和加温的过程）。

2、 在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。

3、 请注意午间或夜间电压、水压的变化　
本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。

在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊。

4、 HPLC流动相中有乙腈的，时间长了不宜使用，因为乙腈水解生成乙酸，对部分品种的保留时间和峰形会有影响，另外非常经典的色谱条件突然不出峰或保留时间差许多，应该考虑下流动相是否混匀

5、 做vc银翘片含量，千万不要用超声溶解，否者后面超级难过滤！直接振摇溶解就好！

6、 检验三**时，检查项下盐酸巴马汀检查，用制备检验小檗碱的供试品与盐酸巴马汀对照品同点在硅胶G板上。检查盐酸巴马汀是否超标，每次检验他都判不合格。后来让我复检，我发现他点的板盐酸巴马汀杂质和对照不在同一位置，于是我点了一个盐酸小檗碱对照和盐酸巴马汀对照和供试品，发现他误将供试品中小檗碱的斑点当成盐酸巴马汀杂质来判定。

7、 用安捷伦1100高效液相时,药典是用的*甲醇溶解的话,你一定要稀释,我一般用50%的甲醇,否则就拖尾.记住啊,*的准确啊。

8、 新霉素鉴别项颜色反应称样量要用万分之一天平，否则做不出来。

9、 用液相色谱法测含量时，跑基线的时间一定要足够长，有时基线虽在短时间内平了，但色谱柱还没有充分饱和，导致在用了柱温箱的情况下，出峰的保留时间也会有很大差异！

10、 检验阿莫西林胶囊含量时，溶解一定要充分，最好溶剂量要200ml以上，超声溶解，否则侧的含量偏低，甚至不合格。