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气相色谱仪基线不稳定的因素

时间:2022-10-25      阅读:1724

气相色谱仪基线不稳定的因素

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基线扭动指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。

注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:

1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。

3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:

1.检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。

2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。

3.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

4.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。

C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:

1.检查载气是否污染或流量不正常。

2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

3.检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:

1.如果确认进样器污染,请进行清洗。

2.更换新的进样垫。

3.检查进样器温度是否波动。


基线漂移过大:

基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。

A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

3.检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:

1.检查各种气体是否污染或流量不正常。

2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

3.检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。

4.检查检测器温度是否波动。

5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

本篇转载于实验之家。


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