自动定氮仪蒸馏装置操作步骤

操作步骤

4.1  消化操作：详细步骤见消化装置说明书。

4.2  蒸馏：

4.2.1  蒸馏前准备

安装仪器，具体步骤如下所示：

a.将进水管的一头拧到冷凝水进水口，另外一头拧到自来水上。出水口和排水阀分别用黑色胶管连接，另一头放入下水道即可。

b.接通电源。电源线内必须有良好的接地线，同时必须保持与仪器相通。不可将零线当接地线。

注意：溶液桶桶口放置位置需低于仪器工作台台面，务必将溶液桶放置在地上。

1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器，插入溶液桶之前先检查下过滤器有无脏物，无脏物再插入溶液桶使用。

2.再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。

4.2.2  蒸馏操作

a.打开水，使自来水进入冷凝管进水口胶管。（注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止）

b.开总电源开关，待红色水位指示灯（3）亮，按一下蒸汽按钮(10)待蒸汽导出管（7）放出蒸汽，再按蒸汽按钮(10)停止加热。

c.在蒸馏接收管托架上，放上已经加入适量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。

d.在消化*冷却后的消化管内，逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，需将冷却后的消化液移定容瓶内定容，然后按需移液消化管内。

e.向下压左侧手柄(8)，将消化管套在防溅管密封圈(5)上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。

f.加碱：按一下加碱按钮(1)，NaOH溶液量必须蒸馏液颜色变棕褐色为止。碱液量调节，时间为秒，调节方法，先按设置按钮（11），再按加碱按钮（1），待加碱时间显示窗（9）数字闪烁，设定所需时间。从1秒40秒循环，按所需量调节后在加碱时按下加碱按钮（1）即可。(注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10%的硼酸溶液过滤胶管和碱泵，再用蒸馏水过滤一次即可)

g.按一下蒸汽按钮(10)，节水阀自动开启，自来水进入冷凝管循环管路，开始蒸馏，到时报警。用洗瓶冲洗接收管（此时要脱离锥形瓶，防止倒吸），继续蒸馏1分钟后自动停止，取下锥形瓶。（全量蒸馏接收液体积约为150ml；微量蒸馏接收液体积约为100ml）。(接收液量调节，时间为分，调节方法：先按设置按钮（11），再按蒸汽按钮（10）,待蒸汽时间显示窗（9）数字闪烁，设定所需时间从1分20分，按所需量调节后在蒸馏时只要按一下即可)。

4.3  滴定：

取下锥形瓶，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。

4.4  空白测定：

用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

4.5  测定结果计算：

4.5.1 测定计算公式：