凯氏定氮仪使用说明
时间:2020-06-08 阅读:1673
凯氏定氮仪使用说明
本仪器特点:微机芯片控制,加碱与蒸馏时间数码显示,并有倒计时功能,更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序,防止水泵过载而损坏。检测结束报警提醒。电子计时,加碱和蒸馏定时定量更准确。加碱和蒸馏可单独操作,相互不受影响,操作方便。薄膜轻触按钮,手感舒适,面板简洁清爽。自动记忆后一次设置的数据,适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好,抗碱性比玻璃更强,使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能,确保测试质量和使用安全。
、使用说明
1. 仪器和用具
1.1 分析天平:感量0.0001g
1.2 实验室用粉碎机或研钵
1.3 酸式滴定管:25ml或10ml
1.4 锥形瓶:容积250ml
1.5 分样筛:孔径0.45mm(40目)
2. 试剂
2.1 盐酸(HCl):分析纯(GB/T622-2006)0.05moI/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。
2.2 氢氧化钠(NaOH):化学纯(GB/T629-1997),40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。
2.3 硼酸(H3BO3):分析纯(GB/T628-2011)2g,溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液(m/V)。
2.4 混合指示剂:溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释100 ml。
溶液Ⅱ:准确称取0.2g甲基红(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释100ml。
取30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混匀即可。阴凉处保存(保存期三个月以内)。
2.5 催化剂:硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665-2007)10g;硫酸钾(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛。
2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625-2007)(含量98%、无氮)。
2.7 蒸馏水:为实验室用三级水、电导率(25℃,ms/m)≤0.50,电阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2
3. 样品制备
3.1 选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g)
3.2 液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩体积(三分之一)再加入其他试剂进行消化。