DWS-II C型微量水分测量仪

使用说明书

MODEL DWS-II C

目       录

页次

一、 概述 ………………………………………………………1

二、 方法原理 …………………………………………………1

三、 主要技术数据 ……………………………………………1

四、 被测气体及其采样 ………………………………………2

五、 仪器结构及气路系统 ……………………………………2

六、 使用方法 …………………………………………………4

七、 一般维护 …………………………………………………6

八、 电解池的清洗和涂覆 ……………………………………6

九、 附件及附录 ………………………………………………7

一、概    述

DWS-II C     型微量水分测量仪系电量法水分分析仪，可间断或连续测定气体中的微量水分。该仪器与其它气体水分分析方法相比，具有操作方便、分析时间短、稳定性和重复性好等优点，适用于不与五氧化二磷及铂、铜等金属起反应的多种气体。该仪器可供冶金、化工、电子、通讯等领域及实验室对气体作水含量的快速分析和监控。

本仪器可直读被测气体的含水量（体积分数），并可配接0-20mＶ记录仪进行连续自动记录。在电解池再生过程中，电解池涂覆、电解所需电源由仪器提供。

二、方法原理

被测试样中的微量水分进入传感器-电解池，被内壁五氧化二磷吸湿涂膜吸收，在直流电压作用下被电解析放出Ｈ2和Ｏ2，反应如下：

吸收反应  Ｐ2Ｏ5+Ｈ2Ｏ® 2ＨＰＯ3

电解反应  2ＨＰＯ3 ® 1/2Ｏ2­ +Ｈ2­ +Ｐ2Ｏ５

电解时消耗的电流对应试样气体中水分含量，显示屏上的读数直接指示被测气体的含水量，试样流量在100mＬ/min（25℃ ，101325Ｐa大气压）条件下，电解1×10-6体积分数的水分需消耗的电流为13.2μA。

三、主要技术数据

1． 仪器测量精度：±5％

2． 量程：200档：0-200×10-6（体积分数）

  2000档：0-2000×10-6（体积分数）

注：1000-2000范围一般不作测量用。

3． 响应时间：试样含水量发生变化（增加或减少），仪器读数达到含水量变化量67％所需时间不大于5分钟。

4． 工作条件：

⑴电源：交流 220Ｖ±22Ｖ,50Ｈz±2Ｈz;

　　直流 45Ｖ，0.1Ａ，在仪器脱离交流电源时用于对电解池的干燥。

⑵温度：10-40℃。

⑶仪器进样气压：0.02—0.12ＭＰa。

5． 外形尺寸：360mm×150mm×260mm。

6． 仪器重量：约6kg。

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四、被测气体及其采样

1． 适用气体：

⑴单质气体:氦、氖、氩、氢、氧、氮。

⑵无机气体及其它混和气：空气、二氧化碳、一氧化碳、二硫化碳、六氟化硫。

⑶有机气体：乙烷、丁烷、乙烯、氟利昂R-12等。

2．不适用气体：

⑴能与五氧化二磷发生反应从而改变五氧化二磷涂膜吸湿特性的，例如氨、胺类。

⑵与五氧化二磷反应生成水的，例如ＨＦ。

⑶与仪器的气路管件，如不锈钢、铜材等起反应的气体。

⑷含有有害固体颗粒或液体成分，如锅炉气中的尘埃、污物；干燥气体中的油雾及尘埃会阻塞电解池或在五氧化二磷涂膜上形成一层掩盖膜。此时，应采用不吸附水分的过滤器。

3． 采样：

采样系统应该能使试样在合适压力和稳定流速下进行测量（试样压力超过规定范围时应采用减压采样阀）。采样系统看似简单，但不正确的连接会造成极大的测量误差。在设计采样系统时应该参照以下几点：

⑴采样管道强调使用不锈钢管，采用内抛光不锈钢管更能减小对水分的吸附，是的采样管道。也可使用质量较好的紫铜管，绝对不可使用普通塑料管或橡胶管，它会带来极大的误差。

⑵采样阀、管道及其接头必须严格清洗尘埃和油污，清洗后，应用干燥气体吹干或用烘箱将管道内壁烘干。

⑶尽量减小采样系统内表面面积，应注意缩短采样管道并选择小直径管材，推荐使用直径为3mm，壁厚为0.5mm的不锈钢管。

⑷用最少数量的阀门和接头，因为每一连接点都可能造成泄漏。

五.仪器结构及气路系统

1. 仪器外壳为铝合金结构，更换干电池或检修仪器时可打开上盖板。进、出气接口设于仪器的后面，前后面板上各控制件布置见图1。

图中各操作件的功能说明如下：

① 电源开关（按/按开关）  开启、关闭仪器的交流电源。

② 200档选择按钮  置仪器显示最大为200×10-6体积分数的量程，同时此按钮上方的发光二极管点亮，指明功能切换为此状态。

③ 2000档选择按钮  置仪器显示最大为2000×10-6体积分数的量程。

④ V1 选择按钮  置仪器显示机内稳压电源电压值。在电解池涂覆时用于观察电解池的性能。

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⑤ V2 选择按钮  置仪器显示内接电解池支持电池的电压值。

注意：每次开启电源，以上四个功能按钮的初始有效位置为2000档。每次按压任一按钮，在仪器功能切换的同时，按钮上方的发光二极管即被点亮以指示当前的显示状态。

⑥ 旁通针阀     测量时用以控制仪器的旁通流量。

⑦ 旁通流量计    测量时显示通过仪器内部旁通支路的气体量。

⑧ 测量流量计    测量时显示通过仪器电解池的气体流量。

⑨ 测量针阀    测量时用以控制通过电解池的气体流量。

⑩ 显示屏  由按钮开关控制分别显示水分测量值/机内稳压电源值或内置层叠电池电压值。

⑾ 气体进  被测气体引入口。

⑿ 测量气体出（SURVEY）  被测气体经由机内测量回路后由此出口。

⒀ 旁通气体出（BYPASS）  被测气体经由机内旁通回路后由此出口。

⒁ 电解插座  由此口输出机内电源用于电解池的清洗涂覆工艺。

⒂ 45V电池接入点  替代机内层叠电池，由此接入外部电池以维持电解池干燥。

⒃ Signal OUT  测量信号记录输出，对应每个量程满度为20mV。

⒄ 保险丝  交流电源保险丝

⒅ 交流电源输入插座

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2. 仪器的气路系统见图2。图中被测气体从气体进口⑾进入仪器，经三通分路后，一路由旁通针阀控制由旁通流量计示值从旁通气体出口放空；而另一路则由测量针阀控制到所需值后通过测量传感器—电解池，并由测量流量计示值后从测量气体出口放空。

 图3给出了将被测气体接入仪器的方法，⑾是仪器的气体进口，A是随仪器提供的φ3mm不锈钢管，B、C、E分别是四氟乙烯密封垫圈、碗形铜垫圈及M8×1螺帽。连接时将φ3mm不锈钢管端口插入气体进口，然后将M8×1螺帽旋上气体进口螺纹并拧紧即可。仪器使用时，机外所接的干燥筒（仅在吹扫电解池时才用）、高压采样阀等部件间的连接都采用相同的方法紧密连接。

六、使用方法

凡仪器连接高压气源，对气路通道的操作始终要掌握：通气时要先开仪器旁通气路，后开高压阀门；而关闭气源时则应先关高压端阀门，然后才能关闭仪器针阀。

1. 新购仪器的启用

仪器发运时，其电解池因脱离电源支持而大量吸潮，用户收到仪器后切不可马上通电检查，而必须首*行吹扫（干燥）电解池操作。吹扫电解池所用的气源最好是高纯氮气（纯度99.999%），如无高纯气体，可采用随仪器提供的气体干燥筒净化气源。

㈠连接管道  仪器额定气体入口压力为0.02MPa～0.12MPa 气体压力大于0.12MPa，如钢瓶气源，则需使用随仪器提供的采样阀节流减压。

卸下仪器进气口及测量出气口两密封螺帽，如图3所示连接气路，如采用钢瓶气源需使用采样阀；如气源为非高纯气，则需串入干燥筒。

㈡吹扫过程  吹扫电解池应先不接通电源。当气源压力远大于仪器入口压力额定值时，应严格按以下操作步骤进行，否则将使仪器内部承受过高压力。

先将旁通针阀逆时针方向打开二周（测量针阀为关紧状态）/打开钢瓶阀门/小心地逆时针方向打开采样阀并观察旁通流量计，使浮子顶部指示于800～1000mL/min处，

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旁通吹扫10分钟；此时才可打开测量针阀，使测量流量计浮子刚好起浮（最小流量），利用微小高纯气流对电解池作干燥预处理。二小时后，可接通电源开关，仪器显示功能处于“2000”档位置。如正常，显示值会从一千九百、一千八百、一千七百……很快往下降，逐渐进入干燥状态；如仪器仅在千位显示单个“1”（超量程溢出），说明电解池还未达到较佳干燥程度，需再次切断电源开关，让气流再次吹扫半小时以上，而后再通电观察直至正常。

如气体质量好，通电后最终能下降至十以下，完成了对电解池的吹扫。

㈢关闭气源  以上操作中，通气时要求先开旁通，才能打开高压端阀门；而吹扫完成后要切断气源时，则应先关闭高压端阀门后才能关闭仪器针阀，如次序有错，则极易可能造成“憋压”而使仪器内承受过高压力，甚至损坏电解池。

㈣仪器完成对电解池的吹扫后，可打开仪器上盖，将随仪器提供的45V层叠电池装入仪器（左后方电池盒中），电池正极接红色接线柱。接入层叠电池后，当仪器在转移场地而脱离交流电时能自动挂上以维持电解池的干燥。

完成吹扫过程的仪器，断开吹扫气路系统，用密封螺帽封闭仪器进气口和旁通出气口，保持接入交流电源，随时待用。

2. 日常使用

新仪器经吹扫处理或日常使用后，仪器由电源24小时支持维持电解池的干燥状态，可随时用于测量任务。

㈠连接气源   用φ3mm不锈钢管连接被测气体至仪器。如被测气源压力大于0.12MPa，需接入采样阀节流减压。

以下，以对高压气源如钢瓶气体作水分测量为例，细述操作步骤如下：

连接采样气路前，应先确认钢瓶阀门、采样阀门及仪器的两个针阀呈关闭状态，并卸下仪器测量出气口的密封螺帽。（测量完成后仍需重新拧上密封螺帽）

㈡测量过程

A.应先将仪器旁通针阀逆时针方向打开二周，然后打开钢瓶阀门，再小心缓慢地调节采样阀，使旁通流量为800～1000mL/min，由旁通气流吹扫采样回路10分钟。在以下的测量过程中，旁通流量能起到提高仪器响应速度及旁路气体中可能存在的有害颗粒状杂质的作用（旁通流量约十倍于测量流量）。

B.仔细打开测量针阀，使被测气体以100mL/min的准确流量通过电解池，两流量计调节时互有影响，要确保测量流量为规定值。

由于仪器所配流量计是以某一介质气体作标定的（一般有N2、SF6、H2等）,它的刻度也仅对该种介质是准确的，流量计的标定介质气体种类可在流量计玻璃管刻度上方可见。用户如用此流量计来对其它介质气体作测量，需按附录中有关说明修正读值。

在被测气体进入电解池后，气体中的水分被吸收电解，此时显示屏的显示值即发生变化，可通过按压薄膜按钮选择“200”或“2000”档以合适的量程来观察显示值（小于200应选“200”档以提高读值精度。

测量过程中如出现高湿度气体进入电解池，显示值将迅速上升至几十、几百，此时应顺时针方向关小测量流量，在查明是管道连接原因或是气体质量差的因素前，不宜让电解池长时间工作于高湿度状态下。

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C.测量过程应始终注意测量流量稳定地工作于100mL/min的准确流量，一般在气体开始进入电解池后，经由一个上冲变化后，逐渐向下平衡至一稳定值，此稳定值即为被测气体的含水量，单位为10-6（μL/L），如果要知道被测气体的露点值，可根据附录中的体积分数—露点对照表，求得相应露点值。

D.如作批量测试，可关闭钢瓶阀门及采样阀，将采样阀连同采样管道连接至下一钢瓶，并重复以上操作过程。

E.测量完成后，必须先关断钢瓶阀门和采样阀，几分钟后关闭仪器的两个针阀。卸下φ3mm不锈钢管，拧上密封螺帽以隔离外部环境对内部气路的影响，保持仪器24小时接通交流电源以备下次使用。

㈢仪器装有0－20mＶ信号输出接点，若仪器用于连续测量，可配用20mＶ 记录仪接至仪器后板输出接点上进行自动连续记录。

七、一般维护

被测气体含水量超过仪器测量范围或气体带有尘埃和油雾都会损害电解池，严重者则造成电解池内部短路。每次使用仪器应注意连接采样管道时的清洁要求。

1. 仪器在完成测量后,若在短期内还需使用,则应使电解池加有工作电压,以维持电解池干燥。此时需保持仪器连接交流电源并打开电源开关（工作于“2000”档以显示电解池的干燥情况），机内安装层叠电池后能在仪器脱离交流电源，如转移工作场地或因安全原因晚间断电时，能自动切换至层叠电池供电。层叠电池的电容量较小，可按压薄膜按钮“V2”以观察装于机内层叠电池的电压，层叠电池的标称电压为45V，若使用日久，电压降至卅几伏以下，其对电解池的干燥能力将大大下降，需更换同型号电池30F40。也可用其它电池由外部自仪器后板相应接点接入。

2. 如较长时间将不再使用仪器，可在完成测量后，脱离外接气路系统，关闭仪器两针阀、用密封螺帽封闭仪器进气口和测量出气口，取出装于仪器内的层叠电池，将仪器置于干燥环境。

3.仪器长时期停用后若需重新启用，因电解池已呈高湿状态，切不可马上接通交流电源投入使用，而应如新仪器的第一次启用方法（第六章所述），使仪器恢复工作状态。

4.仪器的日常维护期间,若发生电解池干燥情况变差(高温高湿期间易发生)，显示值大于几十并呈较快上升趋势，可将仪器对一已知干燥气源，如高纯氮气作一次测量过程。这样，电解池将恢复干燥状态。

5.仪器使用中，如出现显示值过高或溢出情况（“2000”档呈“1” ），而经高纯气体吹扫仍不能恢复正常时，表明电解池可能发生短路故障，需重新清洗涂覆。

八、电解池的清洗和涂覆

1. 电解池的清洗

松开电解池连接导线后卸下电解池座，再从座中拆下电解池，只要铂丝没有内部断路或匝间短路，一般都可以清洗后重新涂覆。

电解池的清洗可先用丙酮抽洗数次，直至滴出的丙酮清洁为止，一般污染不严重的电解池，经此过程后，已基本清洗干净。然后放于烘箱内烘干（80℃，25分钟）或用干燥气吹

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干，再用万用表Ｒ×10Ｋ档测量两铂电极间的绝缘电阻，若阻值大于2MΩ即可开始涂覆。若经丙酮清洗后达不到以上要求，可用１比１ 硝酸或１比１盐酸水溶液抽洗20～30分钟，再用蒸馏水冲洗至呈中性。同样经丙酮抽洗后干燥之，使电阻值大于2MΩ即可。

2．电解池的涂覆

⑴涂覆液：用含量为85％的分析纯磷酸与分析纯丙酮以体积比1：9混和均匀。

⑵涂覆过程：用滴管吸取少量涂覆液滴入清洗干燥后的电解池内，随后慢慢旋转，使涂覆液在内壁均匀分布，当涂覆液流至下口处立即反向使涂覆液向上口流去，利用电解用鳄鱼夹（附件4）夹住电解池两电极，接通后板上“电解”电源插孔，通电30秒后甩掉多余涂覆液，再夹上电解电源，同时将功能按钮置于“Ｖ１ ”档，观察电压上升情况。

当电压上升至40Ｖ以上时，可将电解池小心地重新装入底座并接入系统，通电电解24小时（仍置于“Ｖ１ ”档），然后对一干燥气体作一测试过程，切断气源后，若示值能很快降至10以下，则电解池可重新使用。清洗和涂覆电解池应注意清洁条件，重装电解池还应注意清洁所有气密部件。

九、附件及附录

附件：

1. 说明书一本

2. 电源线一根

3. 外接干电池连接线一付

4. 电解插头鳄鱼夹一付

5. 附件袋一只,内附

0.15Ａ熔断丝    二只

空芯密封垫圈    六只

实芯密封垫圈    六只

金属碗形垫圈    六只

6. 3×0.5mm不锈钢管一根

7. 采样阀    一只

8. 吹扫电解池用干燥筒一只

附录1  露点与体积分数对照表

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附录2  流量计读值修正

仪器流量计的刻度是流量计生产厂家在一定条件下(ＰN=101325Ｐa ，温度＝(20+273)°Ｋ),以确定的介质气流来标定的,常见介质有Ｎ2、Ｈ2、空气和Ｏ2等-见刻度板上相应介质符号，对于以上几种介质的测量，用户应注意选用相应的流量计。

在环境条件（Ｐ、Ｔ）改变时，为保证样气的测试流量仍为100mＬ/min ，应按下式修正：                                         

式中：ＱS为介质密度及环境条件改变后，100mＬ/min所对应修正刻度值；

ＰN、ＰS分别为标定和测试时环境的绝对压力；

ＴN、ＴS分别是标定和测试环境的绝对温度；

ρN、ρS分别为标定和实测气体的介质密度；

ρf为流量计浮子材质的密度（一般为铝）。

在一般情况下，上式中因子值PN·TS(PS·TN)近似为1，可略去，例如用装有氮气流量计的仪器测试空气的含水值，只要将下列数值代入算式：

ρf =2750kg/m3、ρN =ρN 2 =1.165kg/m3、ρS =ρ空气   =1.205kg/m3

算得ＱS =102，即应将浮子调节指示刻度值为102处。

下表列出了采用氮气流量计的仪器，用作测试其它介质气体时算得的修正读值（没有考虑压力温度的变化）。

算式有一定的适用范围，最准确的方法是采用皂膜流量计接于仪器测试出气口⑿作实时校准。用此方法，对装有SF6气体流量计的仪器，如需测试氮气（N2）水分，用皂膜法校准的刻度值约为74。