核磁共振含油测量仪测试前的准备工作
时间：2022-11-21 阅读：842
核磁共振含油测量仪测试前的准备工作：
1 接通电源，使仪器预热0.5～1h（小时）
2 需用器皿的准备，如表2所示：
表2 物品准备
序号 | 物品 | 说明 |
1 | 天平 | 精度优于0.001g |
2 | 烘箱 | 预热至130oC |
3 | 干燥皿 | 两只，内放防潮硅胶 |
4 | 小烧杯 | 一只，洗净烘干 |
5 | 细玻璃棒 | 长度大于180mm，一只，洗净烘干 |
6 | 称量皿 | 直径75mm，数只，洗净烘干 |
7 | 专用试管 | 十只（标准配件），洗净烘干 |
3.2 标样的准备
3.2.1 纯油标样的制作
仪器使用纯油作标样时，应用同类作物提取的纯油，要求其含水率和杂质不低于二级精油的水平。油标样需每年更换一次。
1 取纯油约50g，倒入小烧杯中。放入温度设置在130oC的烘箱内，烘1.5h后放在干燥皿中冷却至室温。然后将细玻璃棒与烧杯油一起称重（玻璃棒不能放入油中称重），称重结果记为M1，保留小数点后三位数；
2 将小烧杯中的纯油，沿着玻璃棒慢慢倒入试管内，直至油面接近试管刻线以下2～3mm处即可（注意：倒油时勿将油滴在刻线以上的试管内壁上，试管外壁应清洁无油）。倒好后将试管盖紧，用蜡将管口部密封好，便于长期使用。然后将玻璃棒、烧杯和剩余的纯油重新称重，其结果记为M2，保留小数点后三位数；
3 将M1与M2相减，其差值为试管内纯油的净含油质量，将净含油质量写入标签并贴在试管外壁上部。此法为减量称重法。
3.2.2 油料作物标样制作
用已知含油率的作物作为标样时，应选取当年有代表性的同类作物，其含油率应为干基含油率。油料作物标样需六个月更换一次标样。
1 取纯籽样品约30g，装入称量皿。放入温度设置在130oC的烘箱内，烘至恒重后放在干燥皿中冷却至室温，然后取出称重，其结果记作M1，保留小数点后三位数；
2 将纯籽样品倒入试管刻度线以下2～3mm即可（注意：粉状油料作物不能粘在刻度线以上的内壁上），将试管盖紧并用蜡将管口部密封好。不用时存放于干燥皿内，便于长期使用。然后将称量皿和剩余的作物称量，其结果记为M2，保留小数点后三位数；
3 将M1与M2相减，其差值为试管内纯籽样品的质量。然后用如下公式算出样品的净含油质量：净含油质量＝样品含油率×样品质量。将净含油质量写入标签并贴在试管外壁上部。
3.3 被测试样的准备
1 被测试样的制作方法与油料作物标样的制作方法相同；
2 试样应选取有代表性的样品30g，以装填至试管刻度线以下 2～3mm为好；
3 试样需烘至恒重。对于无需保持活力的样品，可在130℃的条件下烘1～2h至恒重。样品粒度较小时，可适当减少烘干时间；样品粒度较大时，可适当延长烘干时间。对某些含易挥发物的样品，可在105℃条件下烘干。对于需保持活力的样品（如科研育种所用样品），则可在60 ℃条件下烘至恒重即可。