卡尔费休在检测有机碱（含氮化合物）中水分需要注意事项

时间：2023-09-07 阅读：1120

卡尔费休在检测有机碱（含氮化合物）中水分需要注意的事项

卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：

① 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；

② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。

③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

水分的检测-有机碱

有机碱都是含氮化合物，包括脂肪胺和芳香胺，杂环化合物，酰胺和亚胺。


分类	特点	测定要求或注意事项
PKB>8的弱碱	吡啶、甲基吡啶、喹啉、咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、烟碱、NN-二、二苯胺	其化学行为与碳氢化合物类似，可直接测定，但要考虑溶解能力，可加丙醇或正奎醇
PKB<8的强碱	引起体系PH值升高，甚至不能滴定 -丙、丁、己、甲氧基丙胺，TRIS(三羟甲基氨基甲烷)，氨基乙醇，环己胺，二戊胺，二环己基胺，二乙醇胺，三乙胺，二乙基乙醇胺，三乙醇胺，二甲基环己胺 -二氨基乙烷，二亚乙基三胺，三亚乙基四胺，四亚乙基五胺，己二胺 -吡咯烷，哌啶，甲基哌啶，，吗啉 -苯胺，甲苯胺，茴香胺，氨基酸，萘胺，甲基苄胺，二甲基苄胺，乙基苯胺，二苯胺 -甲基咪唑，三嗪，三唑，咔唑，羟基喹啉，氨基吡啶，氨基苯并噻唑	先中和再滴定，可以加入过量的苯甲酸滴定至无水，再加样品（过量苯甲酸不影响滴定）；长碳链胺不能溶解于甲醇，可以加三氯乙烯助溶，并加热滴定
引起化学干扰物质	1,2二氨基乙烷（只能在10倍醋酸中滴定），苯胺，m-甲苯胺，氨基苯酚，1,2二氨基丙烷，1,2苯二胺	这类物质可以采取无甲醇滴定，在乙二醇-甲醚中滴定
	吡咯，甲基吡咯，吲哚，NN二乙基邻苯二胺，存在未知干扰不能直接滴定	存在未知干扰不能直接滴定
	甲酰胺，NN-二甲基甲酰胺，氯乙酰胺，二甲基醋酸胺，尿素	容量法测定是可行的，而库仑法干扰因素增加，主要是电极中毒，，加安息香酸或水杨酸干扰增加